SU1096558A1 - Способ вольтамперометрического определени хлорид-,бромид- и иодид-ионов - Google Patents
Способ вольтамперометрического определени хлорид-,бромид- и иодид-ионов Download PDFInfo
- Publication number
- SU1096558A1 SU1096558A1 SU833530686A SU3530686A SU1096558A1 SU 1096558 A1 SU1096558 A1 SU 1096558A1 SU 833530686 A SU833530686 A SU 833530686A SU 3530686 A SU3530686 A SU 3530686A SU 1096558 A1 SU1096558 A1 SU 1096558A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- ions
- electrode
- bromide
- determination
- chloride
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M Bromide Chemical compound [Br-] CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 13
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims description 16
- -1 iodide ions Chemical class 0.000 title abstract description 19
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000006056 electrooxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 11
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 claims abstract description 9
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 claims abstract description 9
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 7
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 238000001075 voltammogram Methods 0.000 claims abstract description 5
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 abstract description 5
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 7
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 7
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 3
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 241000551547 Dione <red algae> Species 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 244000144987 brood Species 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003869 coulometry Methods 0.000 description 1
- 238000002484 cyclic voltammetry Methods 0.000 description 1
- 238000002848 electrochemical method Methods 0.000 description 1
- 229910021397 glassy carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N hydrogen iodide Chemical compound I XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L potassium sulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052939 potassium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011151 potassium sulphates Nutrition 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000004832 voltammetry Methods 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
СПОСОБ ВОЛЬТАКПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ Х.ПОРИД-БРОМИД- М ИОДИД-ИОНОВ, заключающийс в электрохимическом окислении галогенидов на твердом электроде, отличающийс тем, что, с целью повышени селективности определени , электрохимическое окисление галогенидов провод т на фоне 5-6 М серной кислоты дл хлорид-ионов и 1-2 М серной кислоты дл бромид- и иодидионов , определ выделившиес свободные галогены по площадке вольтамперограмм их восстановлением, причем в качестве твердого электрода испольg зуют электрод из углеродного моноволокна в капилл ре с диаметром, . превьппающим диаметр электрода не более чем в 3 раза.
Description
CD 05
ел О1
00 Изобретение относитс к электрохимическим методам анализа, в част ности к определению галогенид-ионов на твердом электроде, и может быть использовано в аналитической практи ке, например в химической промышленности , дл контрол сточных вод, в анализе биологических объектов. Известен способ осциллопол рогра фического определени СЕ, Вп( D ионов на серебр ном электроде с использованием метода накоплени и од ноциклической вольтамперометрии, эаключакйцийс в том, что при злектр окислении серебр ного электрода на его поверхности образуетс пленк галогенидов серебра, которую раствор ют при определенных потенциалах восстановлени , при этом получаемый сигнал пропорционален концентрации ионозированных галогенов Г1 3 Недостатком этого способа вл ет необходимость перемешивани анализируемого раствора, сложной обработки электрода, предварительной подготовки и очистки его, Точность результатов в значительной степени зависит от стабильности работы элек рода. Наиболее близким по технической сущности к пpeд.лaгaeмo ry вл етс способ вольтамперометрического ,опре делени хлорид,-бромид- и иодидионов , заключающийс в электрохимическом окислении галогенидов на твер дом электроде 2, Определение провод т по токам окислени галогенид-ионов на смешан юм фоне сульфата кали и серной кислоты,-При этом наблюдаетс один пик окислени Вг ионов (,,0 В) и несколько пиков окислени 3 -конов, из которых только первые два (0,5 и ,7 В) пригодны дл аналитических целей. Определение провод т по первому пику или по сумме первого и второго пиков. Дл малых концентраций иодид-ионов определение по сум ме пиков в присутствии брошщ-ионов или смеси их с хлорид-ионами невозможно . Диапазон определ емых концентраций , узок и составл ет дл иодид-ианов интервал от 10 до 10 М а .дл бромид-ионов - от 10 до 10 М Метод не позвол ет определ ть хлорид ионы, так как в этих услови х волна нк окислени не наблюдаетс . Целью изобретени вл етс повышение селективности определени . 582 Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу вольтамперометрического опред 2лени хлорид-,бромиди иодид-иоиов, заключающемус в электрохимическом окислении галогенидов на твердом электроде, электрохимическое окисление галогенидов провод т На фоне 5-6 М серной кислоты дл хлорид-ионов и 1-2 М серной кислоты д,п бромид- и иодид-ионов, определ выделившиес галогены по площадке вольтамперограмм их восстановлени , причем в качестве твердого электрода используют электрод из углеродного моноволокна в капилл ре с диаметром превышающим диаметр электрода не более, чем в 3 раза. Использование условий ограниченного объема капилл рной полости при внутреннем диаметре капилл ра только в два-три раза большем, чем диаметр самого электрода, позвол ет добитьс полного электрохимического превращени галогенидов из восстановленной формы в окисленную и, наоборот Регистрируема в этих услови х вольтамперограмма имеет пикообраэную форму из-за полного истощени раствора. Площадь пккообразной вольтамперограмФараде соответствует количеству гагюгенид-конов. Объем капилл рной полости рассчитывают по геометрическим размераи: капилл ра и электрода. Точность определени зависит от полноты окислени галогенид-ионов и последующего их восстановлени . Это достигаетс соблюдением следующих экспериментально подобранных условий. Электроокисление галогенид-ионов на электроде из углеродного моноволокна , позвол ющее работать при высоких положителыи.г потенциалах (пор дка 2 В), до образовани свободных галогенов (одкоэлектронный процесс) ведут при следующих оптимальных потенциалах дл иодид-ионов - от 0,6 до 0,8 В, дл бромид-ионов от 1,1 до ,3 В, дл хлорид-ионов от 1,8 до 2,0 В в течение 15-60 с,, что позвол ет определ ть любой из названных галогенов в присутствии других, более электроположительных: , т.е. иодид в присутствии любых количеств бромид- и хлоридионов , бромид в присутствии любых количеств хлорид-ионов, хлорид-ионы в присутствии бромид-ионов. Однако Больтамперограмма хлорид-ионов в этих услови х регистрируетс в области выделени кислорода, поэтому опре деление их концентрации по анодным токам становитс невозможнь М. Дл обеспечени возможности определени всех галогенидов, исключа фторидионы , предложено использовать результаты , получаемые при катодной развертке потенциала, непосредственно после их окислени . В этом случае восстановление свободных галогенов обр азовавшихс при электроокислении , идет также количественно, что регистрируетс вольтамперометрически в области потенциалов от 0,5 до 0,9 В дл хлорид-ионов, от 0,5 до 0,9 дл бромид-ионов и от 0,3 до 0,6 дл иодид-ионов. При этом скорость катодной развертки потенциала лежит в пределах от 5 до 10 мВ/с что обеспечивает получение симметри ных вольтамперограмм с площад ми, выраженными в кулонах, соответствую щими количествам восстанавливаемых галогенов. Концентраци серной кисл ты, используемой в качестве фона, вли ет на результаты определений, поэтому были найдены оптимальные ее значени в каждом конкретном случае дл хлорид-ионов - 5-6 М/л, дл бромид- и иодид-ионов - 1-2 М. Указанные услови позволили определ ть хлорид-ионы в интервале концентраций от 2x10 до 2x10 М, бром-ионы - в интервале от до 4х1(Т М, иодид-ионы - в интервале от 5х10 до lOV:. Кулонометрический способ (вольтамперометри в тонком слое) определени галогенид-ионов позвол ет существенно сократить врем анализа потому что отпадает необходимость в построении калибровочного графика Электрод из углеродного моноволокна не нуждаетс в дополнительной подготовке , что также сокращает врем анализа. Способ осуществл етс следующим образом. Определени проведены на искусственньк растворах с известной концентрацией , которые вводили в термостатированную электрохимическую чейку (25+0,1°С). Электродом сравнени служил хлорсеребр ный, вспомогательным - стеклоуглеродный. Индикаторный электрод из углеродного моноволокна диаметром 30 мкм помещали в капилл р с внутренним диаметром 60-90 мкм объемом 1,Ах10 см, в котором проводили сначала электрохимическое окисление , а затем восстановление галоге- . нид-ионов. Растворенный кислород удал ли пропусканием через раствор электролитического водорода. Регистрировали по п ть вольтамперограмм дл каждой концентрации галогенидионов на универсальном пол рографе ПУ-1 в посто ннотоковом 3-х электродном режиме непосредственно после стадии электроокислени . Количество галогенид-ионов определ ли по площади вольтамперограммы, полученной при катодной развертке потенциала. Результаты определений (число определений () приведены в таблице. Использование предлагаемого способа определени галогенид-ионов обеспечивает по сравнению с известными способами следующие преимущества .: расширение диапазона определ емых концентраций 5x10 -4х10 1, возможность определ ть хлорид-ионы, сокращение времени анализа из-за отсутстви необходимости построени калибровочного графика.
2x10З
5 -2
6
1x10
1
г1
5 1
2x10
1x10г
1x10.
2 2
,-1
4x10
0,71 0,70
0,69 0,71
0,70 0,69
Продолжение таблипы
Продолжение таблицы
Claims (1)
- СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХПОРИД-БРОМИД- )И ИОДИД-ИОНОВ, заключающийся в электрохимическом окислении галогенидов на твердом электроде, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения, электрохимическое окисление галогенидов проводят на фоне 5-6 М серной кислоты для хлорид—ионов и 1-2 М серной кислоты для бромид- и иодидионов, определяя выделившиеся свободные галогены по площадке вольтамперограмм их восстановлением, причем в качестве твердого электрода используют электрод из углеродного моноволокна в капилляре с диаметром, превышающим диаметр электрода не более7чем в 3 раза.SU ...1096558
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU833530686A SU1096558A1 (ru) | 1983-01-03 | 1983-01-03 | Способ вольтамперометрического определени хлорид-,бромид- и иодид-ионов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU833530686A SU1096558A1 (ru) | 1983-01-03 | 1983-01-03 | Способ вольтамперометрического определени хлорид-,бромид- и иодид-ионов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1096558A1 true SU1096558A1 (ru) | 1984-06-07 |
Family
ID=21042163
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU833530686A SU1096558A1 (ru) | 1983-01-03 | 1983-01-03 | Способ вольтамперометрического определени хлорид-,бромид- и иодид-ионов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1096558A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2645003C2 (ru) * | 2016-04-13 | 2018-02-15 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Алтайский государственный университет" | Способ определения иодид-ионов катодной вольтамперометрией |
-
1983
- 1983-01-03 SU SU833530686A patent/SU1096558A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1. Гороховский В.М. и др. 0сциллопол рографическое определение ионов СГ , Bt, 3 на серебр ном электроде.- Журнал аналитической химии, 1966, т.21, №1, 86. 2.Dryhurst G.,Elving Ph.I. Voltanmiefrie determination of iodide and bromide at the rotating pyrolytic graphite electrode.-I.Electroanal. Chem.,12, 416, 1966, 12, №5/6, 416 (прототип). * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2645003C2 (ru) * | 2016-04-13 | 2018-02-15 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Алтайский государственный университет" | Способ определения иодид-ионов катодной вольтамперометрией |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Adeloju et al. | Polypyrrole-based potentiometric biosensor for urea: part 2. Analytical optimisation | |
| Zen et al. | Square-wave voltammetric determination of uric acid by catalytic oxidation at a perfluorosulfonated ionomer/ruthenium oxide pyrochlore chemically modified electrode | |
| Shankaran et al. | Characterization and application of an electrode modified by mechanically immobilized copper hexacyanoferrate | |
| JPH11509311A (ja) | 電気化学電池 | |
| US5059290A (en) | Electroanalytical method | |
| Senda et al. | Amperometric ion-selective electrode. Voltammetric theory and analytical applications at high concentration and trace levels | |
| Tian et al. | Fabrication of amorphous mixed-valent molybdenum oxide film electrodeposited on a glassy carbon electrode and its application as a electrochemistry sensor of iodate | |
| Blaedel et al. | Characteristics of a rotated porous flow-through electrode | |
| Kauffmann et al. | Electrochemical oxidation of derivatives of dibenzodiazepin. Dibenzothiazepin and dibenzoxazepin | |
| JP3093086B2 (ja) | 電池セルを用いた電気分析方法 | |
| Lyu et al. | Coulometric ion sensing with Li+-selective LiMn2O4 electrodes | |
| CN113237939A (zh) | 地表水中的多种重金属的共镀汞膜测量方法 | |
| Chandra et al. | Poly (Naphthol Green B) film based sensor for resolution of dopamine in the presence of uric acid: a voltammetric study | |
| Uchiyama et al. | Selective coulometric determination of uric acid in human urine using uricase | |
| RU2130607C1 (ru) | Инверсионно-вольтамперометрический способ определения кардила | |
| Bhardwaj et al. | Development of anodic stripping voltammetry for determination of gallium in U–Ga alloy | |
| Labar | Potentiometric stripping analysis and the speciation of heavy metals in environmental studies | |
| US20040222107A1 (en) | Sensor for analysing oxidising gas, method for producing said gas and method for determining the concentration of the oxidising gas | |
| SU1833814A1 (ru) | Boльtamпepometpичeckий cпocoб oпpeдeлehия иoдat-иohob | |
| Thrivikraman et al. | 496—Cyclic voltammetric studies on the application of carbon elctrodes in the determination of oxalic acid | |
| SU1594412A1 (ru) | Способ вольтамперометрического определени марганца | |
| EUROPIUM | A 138 Journal of Electroanalytical Chemistry Vol. | |
| SU748222A1 (ru) | Способ вольтамперометрического анализа | |
| Uchiyama et al. | Self-driven coulometry without an external electric source | |
| SU1032401A1 (ru) | Способ определени глюкозы |