SU1116392A1

SU1116392A1 - Method of determining tobacco fermentation

Info

Publication number: SU1116392A1
Application number: SU833592446A
Authority: SU
Inventors: Игорь Гаврилович Мохначев; Владимир Васильевич Нечаев; Алла Байкасовна Миргородская
Original assignee: Краснодарский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт
Priority date: 1983-05-18
Filing date: 1983-05-18
Publication date: 1984-09-30

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СФЕРМЕНТИРОВАННОСТИ ТАБАКА, предусматривающий параллельное исследование контрольного и опытного образцов с предварительной подготовкой последнего путем смешивани пробы измельченного табака с дистиллированной водой, о тличающийс тем, что, с . целью сокращени времени,осуществл ют барботирование воздуха в контрольный и опытный oбpaзu.I, прошедшие через последние потоки газовой смеси параллельно пропускают через улавливающие растворы с последующим проведением в них реакции нейтрализации в присутствии индикатора титрантом с заданной концентрацией и устанавливают количество выделившейс двуокиси углерода по разнице количества титранта , пошедшего на титрование улавливающих растворов контрольного и опытного образцов, а определение (Л сферментированности табака осуществл ют по номограмме концентрации с титранта и разницы его количества, ;пошедшего на титрование.A METHOD FOR DETERMINING THE TOBACCO'S SPERMINATION, involving a parallel study of the control and experimental samples with preliminary preparation of the latter by mixing a sample of shredded tobacco with distilled water, characterized in that, p. In order to reduce time, air is bubbled into the control and test image. I that passed through the last gas mixture flows in parallel pass through catching solutions, followed by neutralization in the presence of an indicator with a titrant with a given concentration, and determine the amount of carbon dioxide released by the difference in amount titrant, followed by titration of trapping solutions of the control and experimental samples, and the definition (L of the tobacco fermentation is According to the nomogram of concentration, the titrant and the difference in its quantity, are titrated.

Description

О) О9 СО Ь5 Изобретение относитс к табачной промьшшенности и может быть применено дл определени окончани процесса ферментации табака, а также дл контрол качества табачного сырь , поступающего в технологический процесс производства курительных изделий Известен способ объективного конт рол процесса ферментации табака, заключающийс в том, что в процессе ферментации табака определ ют концентрацию двуокиси углерода в продуктах газообмена и по этому парамет ру оценивают ход процесса, причем окончание процесса устанавливают по минимальному значению указанного параметра . Однако известный способ невозможно применить дл оценки сферментированности табака после того,как процес его ферментации окончен,т.е. это способ контрол процесса ферментации. Указанный способ не позвол ет опре-. делить в лабораторных услови х сферментирован табак или нет, а така необходимость (контролировать качест во табачного сырь ) возникает и на фермзаводах, и на табачных фабриках Точность известного способа низка а в некоторых случа х неудовлетворительна по двум основным причинам: из-за неудовлетворительной точности серийных газоанализаторов, а также вследствие того, что внутри кипы табака , откуда производитс отбор проб образуетс засто нна , плохо винтили руема зона, в которой скапливаетс двуокись углерода. Поэтому даже при достаточно точном определении ее кол чества эта величина не будет соотве ствовать истинному количеству двуоки си углерода, выдел емому табаком в процессе ферментации. Известен также способ определени сферментированности табака, предусма ривающий параллельное исследование контрольного и опытного образцов, с предварительной подготовкой послед него путем смешивани пробы измельченного табака с дистиллированной водой 2J. При осуществлении данного способа анализируют состав газовых фаз над поверхностью контрольного образца и над водной взвесью измельченного табака при непрерывном .взбалтывании взвеси, т.е. определ ют уменьшение количества кислорода в газовой фазе вследствие поглощени его табаком в водной взвеси за определенный промежуток времени - 1 ч. (кислородный показатель). Если этот показатель не превьшает 0,10 , табак считают сферментированн 51м и процесс ферментации законченным. Данный способ очень трудоемок и продолжителен а в результате не всегда получают достоверные и воспроизводимые результаты. В св зи с этим возникла необходимость в разработке нового объективного способа определени сферментированности табака по . его способности выдел ть двуокись углерода или воду. Поскольку в сферментированном табаке содержитс значительное количество воды, определить ее новообразование трудно, поэтому целесообразно определ ть сферментированность по способности водной взвеси табака выдел ть двуокись . углерода. Цель изобретени - сокращение времени. Поставленна цель достигаетс тем, что при определении сферментированности табака, согласно способу, предусматривающему параллельное исследование контрольного и опытного образцов с предварительной подготовкой последнего путем смешивани измельченного табака с дистиллированной водой, осуществл ют барботирование воздуха в контрольный и опытный образцы, прошедшие через последние потоки газовой смеси,параллельно пропускают через улавливающие растворы с последующим проведением в них реакции нейтрализации в присутствии индикатора титрантом с заданной концентрацией и устанавливают количество выделившейс двуокиси углерода по разнице количества титранта, пошедшего на титрование улавливающих растворов контрольного и опытного образцов, а определение сферментированности табака осуществл ют по номограмме концентрации титранта и разницы его количества, пошедшего на титрование. На чертеже представлена номограмма .дл определени сферментированности табака. Способ осуществл ют следующим образом. Табак измельчают -до консистенции пыли и смешивают с дистиллированной водой. Затем полученную суспензию заливают в барботер. Барботер термо3 статируют дл поддержани стабильных температурных режимов, продувают через него воздух, которьш затем про пускают через улавливающий раствор. В качестве улавливающего раствора используют раствор вещества, активно реагирующего с двуокисью углерода, например 0,01 и., раствор ВаСОН) . В процессе барботировани двуокись углерода, выдел ема табаком, уносит с барботирующим воздухом и при прохождении через улавливающий раствор вступает с ним в реакцию СО + Ва(ОН)2 ВаСО + Т.е. часть щелочи св зываетс двуокисью углерода в количестве пропорциональном количеству двуокиси углерода . По истечении 15 мин барботирование прекращают и улавливаю1дий раствор титруют серной кислотой. Дл этого к улавливающему раствору добавл ют (можно и до начала анализа) небольшое количество (до 0,2 мл) индикатора , например фенолфталеина. При этом раствор окрашиваетс в рко маЛиновый цвет. Затем к окрашенному улавливающему раствору постепенно добавл ют в небольших количествах серную кислоту, интенсивно помешива раствор. При этом серна кислота реагирует с несв завшейс щелочью Ва(ОН )2 по уравнению H,jSO + Ва(ОН)2 BaSO + При полной нейтрализации щелочи кислотой среда раствора становитс нейтральной и окраска его полностью исчезает, что и вл етс сигналом окончани процесса титровани . Параллельно опытному анализу про вод т точно такие же операции (при тех же концентраци х растворов, тем пературных и временных параметрах,) с контрольньм образп.ом - чистой дистиллированной водой - барботирую воздух через дистиллированную воду, а затем через улавливающий раствор (контрольный анализ). В атмосферном воздухе содержитс некоторое количество двуокиси углерода, котора вносит погрешность в результаты опы ного определени . После титровани улавливающего раствора в контрольном анализе определ ют количество израс«ходованной серной кислоты. 924 По разнице в количестве серной кислоты, израсходованной на титрование ко 1трольного и опытного образцов , определ ют количество выделившейс из табака и уловленной в раствор Ва(ОН)2 двуокиси углерода. Поскольку в опытном определении двуокись углерода, вьщеливша с из табака, св зывала Ва(ОН)2 , то серной кислоты на титрование улавливающего раствора в этом случае израсходуетс меньше, чем в контрольном определении. Опытным путем установлено, что 1 г ферментированного табака может выделить не более 1 мл двуокиси углерода. Из этого факта исход т при определении его сферментированности. Пример. 1 г табака, измельченного до консистенции пыли, смешивали с 20 мл дистиллированной воды и помещали в барботер. Воздух, очищенный от примесей барботированием через раствор NaOH, непрерывно подавали в барботер с помощью компрессора . Температурный режим барботируемой взвеси измельченного табака поддерживали с помощью термостата. Выделившийс газ пропускали через следующий барботер, наполненный 0,1 н. раствором Bia(OH)2 ,где происходило улавливание двуокиси углерода и образовывалс осадок ВаСО, который затем оттитровывали 0,01 н.раствором HjSO в присутствии индикатора фенолфталеина . Контрольный анализ проводили аналогичным образом с той лишь разницей , что вместо 1 г табака в барботер помещали 1 мл дистиллированной воды. Результаты опытов сведены в табл.1. Как видно из табл.1, при температуре взвеси 50°С барботирование можно закончить через 15 мин и определить количество выделившейс двуокиси углерода. Абсолютна способ- ность выдел ть двуокись углерода у различных Табаков различна, но во всех случа х не превышает 1 мл. По разнице в количестве титранта , израсходованного на титрование удавливающего раствора в опытном и контрольном анализе, определ ют сферментированность табака. Например, при использовании 0,01 н. раствора разница составила 40 мм. При других концентраци х HjSO разница будет иной.O) O9 CO b5 The invention relates to tobacco industry and can be used to determine the end of the tobacco fermentation process, as well as to control the quality of tobacco raw materials entering the production process of smoking products. An objective control method of the tobacco fermentation process is known, which consists in In the process of tobacco fermentation, the concentration of carbon dioxide in the gas exchange products is determined and the process is evaluated by this parameter, and the end of the process is determined by the minimum value of the specified parameter. However, the known method cannot be applied to assess the sphermentirovannosti tobacco after the process of its fermentation is over, i.e. This is a way to control the fermentation process. This method does not allow a definition. To divide under laboratory conditions whether tobacco is fermented or not, and such a need (to control the quality of tobacco raw materials) arises both at farms and at tobacco factories. The accuracy of the known method is low and in some cases unsatisfactory for two main reasons: due to unsatisfactory accuracy of gas analyzers, as well as due to the fact that inside the bale of tobacco, from where the sampling is performed, a stagnant, poorly screwed zone is formed, in which carbon dioxide accumulates. Therefore, even with a sufficiently accurate determination of its quantity, this value will not correspond to the true amount of carbon dioxide emitted by tobacco during the fermentation process. There is also known a method for determining the spherming of tobacco, which involves a parallel study of the control and experimental samples, with preliminary preparation of the latter by mixing a sample of shredded tobacco with distilled water 2J. When implementing this method, the composition of the gas phases above the surface of the control sample and above the water suspension of shredded tobacco is analyzed with continuous vzbaltyvanii suspension, i.e. determine the decrease in the amount of oxygen in the gas phase due to absorption of tobacco in water suspension for a certain period of time - 1 hour (oxygen indicator). If this figure does not exceed 0.10, tobacco is considered fermented 51m and the fermentation process is complete. This method is very laborious and lengthy and as a result does not always get reliable and reproducible results. In this connection, it has become necessary to develop a new objective method for determining the tobacco sphenmation by. its ability to release carbon dioxide or water. Since a significant amount of water is contained in the fermented tobacco, it is difficult to determine its neoplasm, therefore it is advisable to determine the fermentation by the ability of a water suspension of tobacco to release dioxide. carbon. The purpose of the invention is to reduce the time. The goal is achieved by determining the fermentation of tobacco, according to the method involving a parallel study of the control and experimental samples with preliminary preparation of the latter by mixing the shredded tobacco with distilled water, air is bubbled into the control and experimental samples that have passed through the last gas mixture flows, in parallel, they pass through catching solutions followed by a neutralization reaction in them in the presence of indicat pa titrant at a predetermined concentration, and set the number vydelivsheys carbon dioxide from the difference amount of the titrant needed to titrate trapping control and test sample solutions, and the determination is carried out tobacco sfermentirovannosti nomogram titrant concentration and its difference amount needed to titrate. The drawing shows a nomogram. For determining tobacco fermentation. The method is carried out as follows. Tobacco is crushed to consistency of dust and mixed with distilled water. Then the resulting suspension is poured into a bubbler. A thermo-3 bubbler is fixed to maintain stable temperature conditions, air is blown through it, which is then passed through a trapping solution. As a trapping solution, a solution of a substance that actively reacts with carbon dioxide is used, for example, 0.01 and., A solution of BaCOH). In the process of bubbling, carbon dioxide emitted by tobacco is carried away with bubbling air and reacts with CO + Ba (OH) 2 BaCO + Ie when passing through the trapping solution. part of the alkali is bound by carbon dioxide in an amount proportional to the amount of carbon dioxide. After 15 minutes, sparging is stopped and the trapping solution is titrated with sulfuric acid. To this end, a small amount (up to 0.2 ml) of an indicator, such as phenolphthalein, is added to the capture solution (prior to the start of the analysis). In this case, the solution is colored brightly. Then, sulfuric acid is gradually added in small amounts to the colored capture solution, while stirring the solution intensively. At the same time, sulfuric acid reacts with Ba (OH) 2 alkaline alkaline according to the equation H, jSO + Ba (OH) 2 BaSO + When the alkali is completely neutralized with acid, the solution environment becomes neutral and its color disappears completely, which is the end of the titration . In parallel with the experimental analysis, exactly the same operations are carried out (at the same concentrations of solutions, temperature and time parameters) with a test sample — pure distilled water — barbathing air through distilled water, and then through the trapping solution (control analysis) . Some amount of carbon dioxide is contained in the atmospheric air, which introduces an error in the results of the dusting determination. After titration of the trapping solution in the control analysis, the amount of spent sulfuric acid was determined. 924 Based on the difference in the amount of sulfuric acid consumed for titration of 1 control and experimental samples, the amount of carbon dioxide released from the tobacco and trapped in the Ba (OH) 2 solution is determined. Since carbon dioxide, extracted from tobacco, bound Ba (OH) 2 in the experimental determination, sulfuric acid is less consumed for the titration of the trapping solution than in the control determination. It was experimentally established that 1 g of fermented tobacco can produce no more than 1 ml of carbon dioxide. From this fact comes when determining its fermentation. Example. 1 g of tobacco, ground to the consistency of dust, mixed with 20 ml of distilled water and placed in a bubbler. The air, purified from impurities by bubbling through a solution of NaOH, was continuously supplied to the bubbler using a compressor. The temperature of the barbed suspension of crushed tobacco was maintained using a thermostat. The evolved gas was passed through the next bubbler filled with 0.1N. with a solution of Bia (OH) 2, where carbon dioxide was captured and a precipitate of BaCO was formed, which was then titrated with a 0.01 N solution of HjSO in the presence of an indicator of phenolphthalein. The control analysis was performed in the same way with the only difference that instead of 1 g of tobacco, 1 ml of distilled water was placed in a bubbler. The results of the experiments are summarized in table 1. As can be seen from Table 1, at a suspension temperature of 50 ° C, bubbling can be completed after 15 minutes and the amount of carbon dioxide released can be determined. The absolute ability to emit carbon dioxide from different tobaccos is different, but in all cases it does not exceed 1 ml. The difference in the amount of titrant consumed to titrate the pressing solution in the experimental and control analysis determines the spimentation of tobacco. For example, when using 0.01 n. solution difference was 40 mm. At other concentrations of HjSO, the difference will be different.

В результате расчета и опытных определений построена номограмма (фиг.1), по которой можно определить сферментирован табак или нет.As a result of the calculation and experimental definitions, a nomogram was constructed (figure 1), according to which tobacco can be fermented or not.

Крива 1 на номограмме соответствует разнице и концентрации раствора HgSO. при ььщелении 1 г водной взвеси табака 1 мл двуокиси углерода. Номограммой пользуютс следующим образом: определ ют разницу титранта H2S04 в контрольном и опытном определении и откладывают эту величину на горизонтальной оси. С вертикально оси снимают величину концентрации титранта. На HOMorpaNiMe отмечают точ ку пересечени этих значений. Если эта точка, например точка 2, лежит ниже и левее кривой 1, то исследуемы табак сферментирован.Curve 1 on the nomogram corresponds to the difference and concentration of the HgSO solution. at 1 g of water suspension of tobacco 1 ml of carbon dioxide. The nomogram is used as follows: the difference of the H2S04 titrant in the control and experimental determination is determined and this value is plotted on the horizontal axis. From the vertical axis remove the concentration of the titrant. On HOMorpaNiMe mark the intersection point of these values. If this point, for example, point 2, lies below and to the left of curve 1, then the tobacco under study is fermented.

Если точка пересечени (например, точка 3) лежит вьше и правее кривой 1, то исследуемый табак не сферментирован .If the intersection point (for example, point 3) lies above and to the right of curve 1, then the tobacco under study is not fermented.

Способность табака выдел ть двуокись углерода во многих случа х, особенно при высоких температурах ферментации, совершенно не совпадает с кислородным показателем, что еще раз подтверждает непригодность использовани кислородного показател дл определени сферментированности табака. В основе поглощени кислорода лежат преимущественно химические процессы, не св занные с процессом ферментации. Об этом свидетельствуют результаты экспериментов по определению способности табака поглощать кислород до и после экстрагировани его серным эфиром.The ability of tobacco to release carbon dioxide in many cases, especially at high fermentation temperatures, does not at all coincide with the oxygen indicator, which once again confirms the unsuitability of using the oxygen indicator to determine tobacco fermentation. The basis of oxygen uptake is predominantly chemical processes unrelated to the fermentation process. This is evidenced by the results of experiments to determine the ability of tobacco to absorb oxygen before and after extraction with sulfuric ether.

В табл. 2 приведены данные дл табачного сьфь сортотипа Остролист разных товарных сортов отферментированного одинаковым температурным режимом.In tab. 2 shows the data for the tobacco variety type Ostrolist of different commercial varieties that have been fermented with the same temperature regime.

Анализ этих данных показьшает, что поглощение кислорода происходит только за счет чисто химических процессов , окисл ющихс веществ, извлекаемых эфиром (предположительно это могут быть смолообразные вещества, так как ферментный комплекс серным эфиром не извлекаетс ). Это подтверждаетс еще и тем, что эфирорастворимые вещества способны самосто тельно поглощать кислород.The analysis of these data shows that oxygen absorption occurs only through purely chemical processes, oxidizing substances extracted by ether (presumably, these may be resinous substances, since the enzyme complex is not extracted by sulfuric ether). This is further confirmed by the fact that ether-soluble substances are capable of independently absorbing oxygen.

За счет применени более точного метода химических анализов и физической сущности процесса определени сферментированности предлагаемый способ позвол ет определить сферментированность-табака с большей точность чем в прототипе, и получить достоверные , воспроизводимые результаты.Предлагаемый способ позвол ет значительно снизить трудоемкость и врем проведени анализа до сравнению с прототипом с 2 ч (общее врем проведени анализа по кислородному показателю ) до 15 мин. Это повьшает оперативность контрол процесса ферментации и оперативность работы лаборатории при табачной фабрике. Оборудование дл реализации предложенного способа значительно проще и дешевле, чем дл реализации прототипа, и може быть собрано из стандартных лабораторных приборов, а именно: термостата , двух барботеров, микрокомпрессора и лабораторной посуды.Through the use of a more accurate chemical analysis method and the physical nature of the process of determining spherization, the proposed method allows determination of tobacco spriery with greater accuracy than in the prototype, and obtain reliable, reproducible results. The proposed method significantly reduces the labor intensity and analysis time compared to prototype from 2 hours (total analysis time according to the oxygen indicator) up to 15 minutes. This increases the efficiency of control of the fermentation process and the efficiency of the laboratory at the tobacco factory. Equipment for the implementation of the proposed method is much simpler and cheaper than for the implementation of the prototype, and can be assembled from standard laboratory instruments, namely: a thermostat, two bubblers, a microcompressor and laboratory glassware.

Предлагаемый способ имеет огромное практическое значение, так как сферментированность табака вл етс одним из основных показателей качества табачного сырь .The proposed method is of great practical importance, since tobacco tobacco fermentation is one of the main indicators of the quality of raw tobacco.

г о about

оэ - «оoe - “o

о о о о - смoh oh oh oh - see

о оoh oh

0000

о оoh oh

г оabout

оabout

соwith

оabout

СЧMF

оabout

CSCS

о 1оabout 1o

о С4about C4

ч- «Ih - "I

оabout

о оoh oh

оabout

о оoh oh

оabout

о оoh oh

оabout

4t4t

г g

(Ч г(H g

оabout

Oi Oi

оabout

inin

г оabout

го СУgo su

СПSP

мm

оabout

СЧMF

ГЧMS

CJSСЧCJSSCh

оabout

00о00 about

о гоabout go

о-«to- “t

ff4ff4

оabout

ооoo

о оoh oh

оabout

ооoo

о оoh oh

осоOso

tлtl

ооoo

--

1- г1 g

см vOcm vO

о гabout g

t смt see

г- чОr-chO

СЧMF

00 со00 with

гч «мhc "m

СО 00CO 00

Ш-гЧ1CT W-hCh1CT

(Ti(Ti

оо г00oo r00

оabout

г-g-

оabout

о оoh oh

о «- оabout "- about

о оoh oh

оabout

о о оLtd

оabout

о about

гg

0000

чОcho

оо оLtd

ff

гg

а г vOa g vO

«ч«"H"

см cm

- рд- rd

0-J0-j

о см o see

00 00

оabout

00 00

0000

оabout

о юo you

СПSP

чГcg

оо vO vOoo vO vO

- о- about

о соabout with

соwith

NN

5;five;

аь &ab &

Jfc вЬJfc bb

..

сеse

rtrt

Е E

JS Js

X Концентраци H2SOlX Concentration H2SOl

Claims

METHOD FOR DETERMINING SPHERES • TOBACCO OPPORTUNITY, which provides for parallel testing of control and experimental samples with preliminary preparation of the latter by mixing crushed tobacco samples with distilled water, characterized in that, in order to reduce time, they carry out / bubbling air into the control and experimental samples passing through the last flows of the gas mixture are simultaneously passed through the trapping solutions followed by a neutralization reaction in the presence of an indicator and the titrant with a given concentration determines the amount of carbon dioxide released by the difference in the amount of titrant used for titration of the capture solutions of the control g and the test samples, and the tobacco is sampled using the nomogram of the titrant concentration and the difference in the amount of titrant. _e '- · e

1116392