SU111936A1 - Хроматографическдой экспресс-метод количественного анализа состава смесей 2-алкил- и 2,6-диалкилпиридинов с 3- или 4-алкилпиридинами - Google Patents

Description

Известные методы определени  количественного состава смесей пиридиновых оснований, ввиду близких свойств этих оснований, требуют много времени и не всегда обеспечивают необходимую точность.

Предлагаемый хроматографический экспресс-метод количественного анализа состава смесей 2-алкили 2,6-диалкилниридинов с 3- или 4-алкилпиридинами, при котором пиридиновые основани  образуют зоны различной окраски, позвол ет ускорить проведение анализа (до 10-20 минут) и повысить его надежность (с точностью до 2-5%).

Особенность метода заключаетс  в том, что анализ производитс  по графику зависимости отношени  длин или площадей зон от процентного содержани  пиридиновых оснований в смеси.

Метод осуществл етс  следующим образом.

Приготовление бумаги, импрегнированной хлорной медью, производитс  обычным способом; полоски

хроматографической бумаги замачиваютс  в растворе, содержащем 50 г .хлорной меди и 150 мл глицерина в 1 л воды, после чего тщательно отжимаютс  между листами фильтровальной бумаги и высущиваютс  на воздухе.

Хроматографирование производитс  на полосках бумаги размером 1,5-2X10-20 см в вос.ход щем.токе эфира в цилиндре со стекл нным крючкодержателем, пропущенным через пробку. Градуированный график зависимости длины (или площади ) зоны от процентного содержани  основани  в смеси строитс  с помощью искусственных смесей с известным процентным содержаниЛ ем. Отношение /(,, где Л, ./7) -|- JJf

длина или площадь зоны пиридина 3- или 4-алкилпиридина, а Лг-длина или площадь зоны 2-алкилпиридина или 2,6-диалкилпиридина, котора  беретс  как среднее арифметическое нескольких (5-7) измерений .

Дл  данного сорта бумаги и данной смеси пиридиновых оснований /С  вл етс  посто нной и хорошо воспроизводимой величиной. Процентное содержание анализируемой смеси наход т в обратном пор дке.

На фиг. 1 и 2 изображены два графика, с помощью которых производитс  экспресс-анализ количественного состава смесей.

1.Пиридин и 2-метилг1Иридин.

2.3- « етилпиридин и 2,6-диметилпиридин .

Аналогично могут быть определе-ны составы смесей пиридина и 2,6диметилпиридина , 2-метилпиридина и 4-метилпиридина, а также других смесей 2-алкилпиридинов или 2,6диалкилпиридинов с пиридином, 3или 4-алкилпиридинами.

Дл  смесей, содержащих менее 20% компонента, дающего более

устойчивый комплекс (т. е. пиридин , 3- или 4-алкилпиридин), хроматограмма становитс  нечеткой и анализ производитс  путем сравнени  хроматограммы испытуемого образца с хроматограммами искусственных смесей, т. е. по эталонам.

Предмет изобретени 

Хроматографический экспресс-метод количественного анализа состава смесей 2-алкил- и 2,6-диалкилпиридинов с 3- или 4-алкилпиридинами , при котором пиридиновые основани  образуют зоны различной окраски, отличающийс  тем, что, с целью ускорени  и повышени  надежности анализа, последний производитс  по графику зависимости отношени  длин или площадей зон от процентного содержани  пиридиновых оснований в смеси.

Z. Смва 3-метилпири8ина и 2,6-димвгпилпирадс/на- Врем  про влени 15 минут../

и/ 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0.7 0,8 0,9 f,0

7 3-метилпиридина

28,3

0,10-41 . 2. 3. 5. 6. 7. W,6 0,303 0,S37 60,8 1Ч-,5

О, вез 85,2

о,80S 90,3 0,858 9S,3 0,9(3

К

Jff-t- Л,

Фиг. 2

График 1. Смеси пиридина и 2-метилпиридина Врем  про длчни  17 минут

0 о,) 2 3 У о DJ 0,9 1,0

°/о пиридина К

0,800

/86,BS 0,695

г.75,30

3.53,10 0,500

f:2,60 0.267

И

7 J