SU1130762A1

SU1130762A1 - Способ выделени хрома ( @ ) из растворов

Info

Publication number: SU1130762A1
Application number: SU833541807A
Authority: SU
Inventors: Борис Иосифович Петров; Сергей Иванович Рогожников; Тамара Петровна Яковлева; Марина Рафаиловна Трошева
Original assignee: Пермский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им.А.М.Горького
Priority date: 1983-01-19
Filing date: 1983-01-19
Publication date: 1984-12-23

Abstract

СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ ХРОМА (fflj ИЗ РАСТВОРОВ экстракцией производными , пиразолона в растворителе при рН - 3 и нагревании преимущественно дл последующего аналитического определени , о тлич аю-. щ и и с тем, что, с целью повышени избирательности вьщелени и увеличени безопасности процесса, в качестве экстрагента используют гомогенный раствор антипирина в монохлоруксусной кислоте. S

Description

СО

о ф ю Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам вьщелени хрома (и)из кислых водных растворов и можетбыть использовано дл его концентрировани преимущест венно в различных комбинированных и гибридных методах анализа. Среди способов количественного выделени хрома (Ш) из растворов весьма эффективными вл ютс экстракционные методы. В качестве экстр ционных реагентов нар ду с соединени ми различных классов используютс и производные пиразолона. Хром количественно, извлекаетс из рода- нидных растворов хромоформным раствором диантипирилметана К недостатку этого способа относитс работа с токсичным хлороформом . Кроме того, дл достижени избирательного вьделени хрома необходимо предварительное отделение мешающих элементов путем двухкратной экстракции. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому вл етс способ выделени хрома(ш) хлороформом из растворов, содержащих 1-фенил-3-ме- тил-4-бензонлпиразолон-5 и гцетатно хлоридный буфер. Из растворов с рН 3, предварительно нагретых до 70-100°С, вместе с хромом (ш) |экртрагируютс также кальций, магний, кобальт, никель,марганец. медь, свинец, алюминий, олово, вана дий, молибден, железо, титан 2. Недостатками известного способа вл ютс низка избирательность выделени хрома и использование в про цессе извлечени токсичного органического растворител - хлороформа. Цель изобретени - повышение изб рательности вьщелени хрома (ш) и увеличение безопасности его извлечени . Поставленна цель достигаетс те что согласно способу в качестве экстрагента используют гомогенный раствор антипирина в монохлоруксу ной кислоте. Способ основан на образовании в зкой жидкости при смешивании двух твердых веществ - антипирина и моно хлоруксусной кислоты. В результате физико-химического анализа указанно двойной системы установлено, что на кривой растворимости имеетс 622 область гомогенных растворов при мольном соотношении антипирин монохлоруксусна кислота 1:3-4. Образовавша с жидкость ограниченно растворима в воде, поэтому в тройной системе вода - антипирин монохлоруксусна кислота имеетс область расслаивани на две жидкие фазы. Нижн фаза имеет высокие концентрации антипирина и монохлор- уксусной кислоты, что создает благопри тные услови дл экстракции в нее хрома (ш). Оптимальные количества антипирина и монохлоруксусной кислоты, обеспечивающие объем нижней фазы, достаточный дл практических целей (2 мл), соответственно равны 0,01 и 0,035 моль в 20 мп. Распределение хрома (ш) между фазами определ етс кинематической инертностью его аквакомплекса , в котором скорость обмена молекул воды на другие лиганды очень мала. Дл ускорени обмена прибегали к нагреванию. Как видно из табл.1, количественное извлечение хрома (ш) происходит при рН 2,3-3,3. Пример. В градуированную пробирку с притертой пробкой ввод т анализируемый на хром (ш) раствор, приливают 4 мл раствора антипирина в монохлоруксусной кислоте (содержащего соответственно OjOl и 0,035 моль компонентов), устанавливают добавлением 5 М раствора гидроксида натри рН 2,5, довод т объем водой до 20 мл и нагревают в течение 5 мин на вод ной бане () при двухразовом перемешивании. Поскольку,система вода - антипирин монохлоруксусна кислота имеет верхнюю критическую точку, то при Т ff 80°С она становитс гомогенной. При охлаждении система вновь расслаиваетс , причем хром количественно концентрируетс в нижней фазе. Содержащийс в экстракте хром (Ш) можно определить известными методами, например комплексонометрическим или фотометрическим. В последнем случае экстракт перенос т в кювету с В 0,3 см и фотометрируют на ФЭК-н-56 со светофильтром № 8 на фоне экстракта холостого опыта. О достаточной избирательности предлагаемого метода свидетельствуют данные, представленные в табл.2, из которой следует, что определению 2,08 мг хрома (ш) не мешают 100-кратные изб.1тки натри , кали , лити , магни , кальци , стронци , бари , цинка, кадми , кобальтаj никел , марганца. Максимальное вли ние оказьгеает ион Fe, образующий с антипирино. кроваво-красное окраши ние. Дл устранени этого вли ни используют тиогликолевую кислоту. Таким образом, в предлагаемом способе повьппаетс избирательност

1,58

РН

рави

95

90

Rrw ,%

72

3.45

100 100 100 98

75 624 вьщелени хрома (ш), так как в нижнюю фазу не экстрагируютс каль ций, магний, кобальт, никель и марганец , извлекающиес в известном способе, а также увеличиваетс безопасность извлечени за счет замены токсичного, летучего органического растворител хлороформа на гомогенный раствор антипирина в монохлоруксусной кислоте. Таблица 1

Claims

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ХРОМА (Ш) ИЗ РАСТВОРОВ экстракцией производными· пиразолона в растворителе при pH ~ 3 и нагревании преимущественно для последующего аналитического определения, о тлич аю-. щ и й с я тем, что, с целью повышения избирательности выделения и увеличения безопасности процесса, в качестве экстрагента используют гомогенный раствор антипирина в монохлоруксусной кислоте.