SU113371A1 - Способ получени терефталевой кислоты - Google Patents

Description

Известные способы получени  терефталевой кислоты каталитическим парафазным окислением «-диалкилбензолов кислородом воздуха осуществл ют по меньшей мере в две стадии .

В описываемом способе терефталевую кислоту получают путем окислени   -диэтилбензола и л-диизопропилбензола или обогащенных ими технических смесей, выдел емых из высококип щих продуктов алкилировани  бензола непредельными соединени ми , в одну стадию, при этом процесс может проводитьс  непрерывно . Описываемый способ заключаетс  в том, что над окисным ванадиевоолов нным катализатором при температуре 375-385- пропускают смесь паров воды, окисл емых углеводородов и воздуха- Из л-диэтилбензола терефталевую кислоту получают с выходом до 40%, а из л-диизопропилбензола около 30%. Выход моноалкилбензойных кислот не превышает 4,5%.

Пример Ь Пары технического л-диэтилбензола вместе с увлажненным воздухом пропускают через стальную реакционную трубку диаметром 21 мм, длиной 1100 мм, заполненную гранулированным катализатором (365 г сплава из 30% двуокиси олова и 70% п тиокиси ванади ) при 375° со скоростью подачи 125 г диэтилбензола на 1 л катализатора в час. Весовое соотношение углеводород - воздух составл ет 1: 50. Содержание воды в воздухе 650 г1м. Продолжительность опыта 10 часов. Всего пропускают диэтилбензола 120 г. Твердые продукты реакции извлекают из змеевиковой системы улавливани  и после отделени  от жидкого конденсата фильтрованием на стекл нной пластинке экстрагируют в аппарате Сокслета гор чей водой. В патроне после экстракции остаетс  чиста  терефталева  кислота с эквивалентом нейтрализации 83,4. Всего получают 53,0 г терефталевой кислоты, что отвечает выходу 35,6% от теоретического .

Из фильтрата путем упаривани  получают 4,7 г (3,5%) л-этилбензойной кислоты с т. пл. 110°П р и м е р 2. В тех же услови х при окислении чистого л-диэтилбензола получают при пропускании 156 г исходного вещества в течение 13 часов 79,6 г терефталевой кислоты (41,3% от теоретического) и

4,0 .г л-этилбензойной кислоты (2,3% от теоретического).

Пример 3. При пропускании через аппарат, описанный в примере 1, паров л-диизопропилового спирта (в количестве 130 г) в смеси с увлажненным воздухом над 410 г гранулированного ванадиевого катализатора со скоростью 130 г на 1 г катализатора в час, при соотношении углеводород-воздух соответственно 1 : 108, при содержании воды в воздухе 870 г1м, в течение 10 часов, при температуре 385°-получают 39,6 г терефталевой кислоты (29,7% от теоретического) и 5,7 г куминовой кислоты (4,3% от

теоретического) с т. п.л. 115 и эквивалентом нейтрализации 163,5.

Предмет изобретени 

Способ получени  терефталевой кислоты путем каталического парофазного окислени  л-диэтилбензола и л-диизопропилбензола или обогащенных ими технических смесей, выдел емых из высококип щей части продуктов алкилировани  бензола непредельными соединени ми, кислородом воздуха, отличающийс  тем, что реакцию провод т на окисном ванадиевоолов нном катализаторе в присутствии паров воды .