SU1147737A1 - Способ получени жидких парафинов и малов зких масел - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКИХ ПАРАФИНОВ И МАЛОВЯЗКИХ МАСЕЛ путем смешени  нефт ного сьфь  с предварительно охлажденным растворителем, подаваемым порционно, с охлаждением получаемой смеси с последующим разделением получаемой суспензии путем двухступенчатой вакуумной фильтрации (С возвратом фильтрата второй ступе-; ни в качес;:цэе растворител  в сырьевую смесь и промывкой осадка парафина на фильтрах селективным растворителем , содержащим ацетон и толуол, о т л и ч а ю щ и и с   тем, что, с целью повышени  отбора парафина от потенциального содержани  в сырье, сокращени  расхода растворител  и . увеличени  скорости фильтрации, в качестве нефт ного сырь  используют фракцию, выкипающую при ЗХ)0-400 С, с в зкостью 4-10 сСт, раствор фильтрата ступени в качестве первой порций растворител  подают при .температуре на 27-30 С ниже температуры начала кристаллизации сырь  и перед первой ступенью фильтрации дополнительно ввод т раствор (Л фильтрата верхнего вакуума первой .ступени фильтрации, промывку осадка парафина и разбавление перед вто .рой ступенью фильтрации ведут растворителе .м, содержащим, об.%: Метилатилкетон50-65 Ацетон. 15-30 4 СО ; Толуол20г35 VI

Description

Изобретение относитс  к производству парафинов и масел и может найти применение в нефтеперерабатывающей промышленности, в частност в производстве жидких парафинов и малов зкйх масел. Известен способ получени  жидких парафинов кристаллизацией на высоко ( Парафйнистык дизельных топлив с Применением в качестве растворител  дихлорэтана, а также путем раздельного охлаждени  высокопарафинистого дизельного топлива и растворител  йеред смешением при температуре, бл кой к температуре фнльтращ-ш ij . Основными недостатками известног способа  вл ютс  химическа  нестабильность при нагреве до 140 С, недостаточна  избирательность дихлорэтана и высока  коррозионна , способ ность при повьШ1енных температурах, используемых в процессе регенерации дихлорэтана. Кроме того, способ не иредусматрива:ет получени  депарафинированных малов зких масел. Известен способ депарафинизации масл ных рафйнатов различной ти с получением масел, в том числе малов зких, выключающий следующие операции; термообработка рафийата кристаллизаци  парафинов, отделение кристаллов от жидкой фазы, фильтрацией , регенераци  растворител  из парафиново.й лепешки и из раствора депарафинированного ма:сла 2j . Однако указанным способом невозможно одновременное получение жидкого парафина дл  СЖК и малов зкого масла. Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  .промышленный способ получе ни  ддадких парафинов с применением растворител , состо щегоиз ацетона бензола, толуола. По этому способу фракцию .ставропольской нефти, вьпсипаклцую при 240-350 0, смешивают с Первой порцией растворител , содержащего , об.%1ацетон 41, бензол 43, толуол 16, Смесь сырь  с растворите лем охлаждают сначала в холодильнике , затем в регенеративных и далее в аммиачных кристаллизаторах до тем пературы от -25 до -20°С. Растворитель дл  разбавлени  сырь  перед первой ступенью фильтрации подают В 4 порции поМере охлаждени . В качестве последней порции используют раствор фильтрата второй ступени 372 фильтрации. Суммарное разбавление сьфь  растворителем составл ет 400 об. % от сырь . Температура добавл емого растворител  в местах ввода обычно равна температуре смеси охлажденного сырь  с растворителем. Смесь сырь  с растворителем поступает в вакуумные фильтры первой ступени фильтрации, где осадок кристаллов парафина первой ступени фильтрации отдел ют от раствора. Образовавшийс  осадок кристаллов парафина первой ступени фильтрации промывают охлажденньм до температуры от -25 до -28 С растворителем, отдувают с фильтрующей поверхности ным газом. Раствор фильтрата первой ступени, пройд регенеративные кристаллизаторы, поступает на блок регенерации растворител  из фильтрата . Осадок кристаллов парафина разбавл ют охлажденным до температуры от -25 до -28°С растворителем и направл ют в вакуумные фильтры второй ступени фильтрации./Образовавшийс  на выкуумных фильтрах второй ступени фильтрации осад,ок кристаллов парафина промывают холодным растворителем, и раствор парафина направл ют на блок регенерации растворител  из раствора парафина . Раствор фильтрата второй ступени фильтрации подают на разбавление охлаждаемого сырь . В известном способе возможно прл-у чение жидкого парафина и летнего дизельного топлива (зЗ . НедостаГтками описанного способа  вл ютс  невозмолсность одновременного получени  жидкого парафина и малов зкого масла, низкий отбор парафина от сырь  вследствие слабой, избирательной способности растворител , большое количество циркулирующего в системе установки растворител , используемого на стади х кристаллизации и фильтрации, относительно мала  скорость фильтрации суспензии . Цель изобретени  - повьшгение отбора парафина от потенциального содержани  в сырье, сокращение расхода циркулирующего растворител , увеличение скорости фильтрации раствора сырь . Поставленна  цель достигаетс  Teri, что по способу получени  жидких парафинов и малоп зких масел путем смешени  нефт ного сьфь  с предварительно охлажденным раствори телем, подаваемым порционно, с охлаждением получаемой смеси с последующим разделением получаемой суспензии путем двухступенчатой вакуум ной фильтрации с возвратом фильтрата второй ступени в качестве растворител  в сырьевую смесь и промывкой осадка парафина на фильтрах селективньвд растворителем, содержащим ацетон и толуол, в качестве неф т ного сырь  испольгзуют фракцию, выкупающую при 300-400 С, с в зкоетью 4-10 сСт, раствор фильтрата второй ст;упени в качестве первой порции растворител  подают при температуре на 27-30 С нюке темпера туры начала кристаллизации сырь  и перед первой ступенью фильтрации дополнительно ввод т раствор фильтр верхнего вакуума первой ступени фильтрации, промывку осадка парафина и разбавление перед второй ступенью фильтрации ведут растворителе содержащим, в об.%: Метилэтилкетон50-65 Ацетон15-30 Толуол20-35 Иа чертеже приведена схема реали зации предлагаемого способа. Сырье-фракцию нефти, выкипающую при 300-400 G, с в зкостью 4-10 сСт подают по линии 1 в холодильник 2, затем в регенеративные кристаллизаторы -3, где охлаждают до температур на 27-30 С ниже температуры начала Кристаллизации сырь , когда основна  Mlicca парафина уже закристаллизуетс  . При этой температуре в сырье ввод  первую порцию растворител  - раствор фильтрата второй ступени фильтрации - По-линии .4. После охлаждени  в аг-миачных кристаллизаторах 5 раствор сырь  смешивают с второй порцией растворител  - смесью раствора фильтрата верхнего вакуума первой ступени с раствором фильтрата второй ступени, поступающей но линии 6, Третью порцию растворител  - раст вор фильтрата верхнего вакуума --подают после доохлажденй  раствора сырь  в аммиачных кристаллизаторах 7 при температуре, равной или близкой к температуре фильтрации - 28°С Во всех случа х температура добав374 л емого растворител  поддерживаетс  равной температуре раствора сырь  в точке ввода. Отделение растворов парафина от. раствора фильтратов осуществл ют в две.ступени фильтрации на ваку мных фильтрах 8 и 9 и обычным способом, промыва  осадок парафина растворителем дл  промывки, содержащим , об. %: толуол 20-35J ацетон 15-30, метштэтилкетон 50-65; подаваемым по линии 10. Раствор фиЛьтрата верхнего бакуума первой ступени по линии 1 1 направл ют на разбавление раствора сырь , раствор фильт ратов нижнего и среднего вакуума по линии 12. пройд  регенеративные кристал-пизаторы 3, поступает на блок 13 регенерации растворите/ш из фильтрата. Осадок кристаллов парафина после первой ступени фильтрации разбавл ют растворителем, подаваемым по линии 14, направл ют на вакуумные фильтры 9 второй ступени, где раствор парафина отдел ют от раствора фильтрата второй ступени. Раствор парафина по линии 15 направл ют на блок 16 регенерации растворител  из раствора парафина, а раствор фильтрата второй ступени по линии 4 - на разбавление сырь . Иа блоке регенерации растворител  из i раствора парафина получают регенерированньй растворитель и жидкий парафин, отводимый по линии 17, на блоке регенерации растворител  из фильтрата - регенерировапньй растворитель и малов зкое масло, отводимое по линии 18. Необходимость подачи первой порции растворител  с задержкой обусловлена тем, что наиболее крупные, хорошо сформированные кристаллы па .рафина образуютс  при кристаллизации из парафинсодержащего сырь  без растворител  при низкой скорост ти охлазкдени . Однако снижение температуры охлаждени  сырь  более чем на 30 С нежелательно, так как вызывает резкое увеличение его в зкости , что затрудн ет его перемещение по трубам кристаллизаторов. Использование трехкомпонентного астворител  обеспечивает необходиую дл  данного процесса раствор юую и избирательную способность, также позвол ет осуществить регеерацию раствориТ.л  по обычной хеме. Применение такой схемы предполагает отпарку растворител  вод ным паром, вследствие чего в растворителе после -отпарки всегда обнаруживаетс  вода. Устранение водьц напри мер, из метилэтилкетона затруднено вследствие образовани  азеотропных смесей, которые не поддаютс  полному разделению декантацией. Использование же обводненного растворител  ухудшает показатели процесса. Дл  облегчени  декантации к метилэтилкетону добавл ют толуол., При содержании в растворителе менее 20 об.% толуола образуютс  труднораздел емые смеси воды и углеводоро ных компонентов. Добавление толуола в количестве более 35 об.% нецелесообразно из-за повышени  растворимости парафина в таком растворителе и снижени  избирательной способности последнего. По свойствам растворитель, содержащий в своем составе, метилэтилкетон (МЭК)) и толуол, менее избирателен, чем чистый МЭК. С цель повьшени  избирательности и снижени  раствор ющей способности этой смеси в нее добавл ют ацетон в коли честве, обеспечивающем компенсацию вли ни  толуола на растворимость парафина, т.е. его концентраци  соответствует указанному пределу изменени  концентраций толуола и составл ет 15-30 об.%« Использование ацетона в количес ве, меньшем 15 об.%, не обеспечива ет доста;точной компенсации вли ни  .-«толуола. Применени концентраций, больших 30 об.%, снижает раствор ю щую способность смеси и ее избирательность . Содержание ЮК в растворителе определ ет концентраци  ацетона и толуола, оно должно составл ть 50-65 об.%. Пример 1. Фракцию грознен кой нефти, вьжипающую при 300-337 имеющую в зкость 4 сСт, с температурой начала кристаллизации 20 С охлаждают со скоростью до 120 град пр.и непрерьшном перемешивании до -7 С, чего добавл ют первую порцию растворител  - раствор филь рата второй ступени фильтрации - в количестве 55 мас,% от сырь , Полученную суспензию охлаждают до -10 С и добавл ют вторую порцию растворител  - смесь раствора фильтрата верхнего вакуума первой ступени фильтрации и раствора фильтрата второй ступени фильтрации - в количестве 110 мас.%от сырь . Далее суспензию д(охлаждают до температуры фильтрации -28 С и при этой емпературе добавл ют раствор фильтрата верхнего вакуума первой ступени. Во всех случа х температура подаваемых растворов фильтратов равна температуре охлаждаемого сырь  или его раствора в точке подачи. Полученный раствор сырь  раздел ют фильтрацией на вакуумном фильтре. При этом осадок кристаллов парафина промывают свежим растворителем, вз тым в количестве 200 мас.% от сырь , и вновь отфильтровывают при температуре -28С,-затем разбавл ют новой порцией растворител  в количестве 65 мас,% от сырь , промывают растворителем, вз тым в количестве 50 мае. % от сырь . Растворитель, состо щий из 15 об. % ацетона, 65 об, % метилэтилкетона, 20 об. % толуола, из растворов фильтрата нижнего и среднего вакуума первой ступейи фильтрации и из раствора парафина второй ступени фильтра1щи регенерируют . В результате получают жидкий парафин и малов зкое масло, свойства которьк приведены в таблице. Пример 2, Услови  те же, что и в примере 1, но в качестве сырь  используют фракцию грозненской нефти, выкипающую при 324-364 С, имеющую температуру начала кристаллизации 24 С, с в зкостью 6,37 сСт, первую порцию растворител  подают при , а в свежем растворителе содержитс  30 об. % ацетона, 35 об.% толуола, 35 об.% метилэтилкетона. Пример 3. Услови  те же, что и в примере 1, но первую цорцию растворител  подают при -4°С, в свежем растворителе содержитс  20 об.% ацетона, 55 об.% метилэтилкетона, 25 об.% толуола, а в качестве сырь  используют фракцию грозненской нефти , выкипающую при 370-400°С, имеющую температуру начала кристаллизации , с в зкостью 10 сСт. Полученный парафин имеет следующий фракционный состав: U.K. вьшипает при 334 10% - при 338; 20% при 340; 30% - при 342; 40% - при 344; 50%- при 60% - при 348Г 70% - при 352,- 80% - при 355; 90% при 360 и К.К. - . Из данных таблиць видно, что дизельное .топливо, получаемое по и вестному способу, не удовлетвор ет требовани м, предъ вл емым к индустриа ьным маслам марки И-8А по в зкост  температуре вспывоси, температуре застывани , и может быть использовано лишь как ксшпоне дизельного топливаj не  вл ющийс  37 ценным и дефицитным продуктом. По предлагаемому способу возможно получение парафина дл  производства синтетических жирных кислот и малов зкого индустриального масла марки И-8А. Кроме того, в предлагаемом -способе на 6 мае. % вьше отбор парафина от потенциального содержани  в сырье при сохранении основных показателей его качества, вдвое меньше расход циркулирующего растворител , на 10 относ. % выше скорость фильтрации.

Фр.240-350 С

Сьфье ставропольской нефти

3,67

В зкость при 50 С, сСт

Отбор парафина от потенциального содержа69 ни  в , мае. %

Содержание ароматических углеводородов в ,неочищенном парафине,

2,2 ,мас. % Содержание н-алканов 95 в парафине, мае. %

Скорость фильтраций,

100 % относительный

Свойства

Расход свежего растводизельнорител  на процесс, мае. % го топлива 700-800

Температура вспышки,®С: в открытом тигле в закрытом тигле.

Температура застывани , С

Кислотное число КОН/100 г

Содержание серы, мае. %

Фракци  грозненской нефти, °С 300-337 324-364 370-400

6,36

10,0

75,5

75

74

2,1 2,2

2,0 95,2 95,1 95,2

110 110 110 Свойства малов зкого масла

315-400 315-400

150

150

-28

-26

0,102 0,101 0,25 0,26

Claims (1)

1. , СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКИХ ПАРАФИНОВ И МАЛОВЯЗКИХ МАСЕЛ путем смешения нефтяного сырья с предварительно охлажденным растворителем, подаваемым порционно, с охлаждением получаемой смеси с последующим разделением получаемой суспензии путем двухступенчатой вакуумной фильтрации |С возвратом фильтрата второй ступени в качесхре растворителя в сырье вую смесь и промывкой осадка парафина на фильтрах селективным растворителем, содержащим ацетон и толуол, отличающийся тем, что, с целью повышения отбора парафина от потенциального содержания в сырье, сокращения расхода растворителя и . увеличения скорости фильтрации, в качестве нефтяного сырья используют фракцию, выкипающую при 3O0-400^oC, с вязкостью 4-10 сСт, раствор фильтрата второй ступени в качестве первой порций растворителя подают при температуре на 27-30^иС ниже температуры начала кристаллизации сырья и перед первой ступенью фильтрации дополнительно вводят раствор фильтрата верхнего вакуума первой ступени фильтрации, промывку осадка парафина и разбавление перед второй ступенью фильтрации ведут растворителем, содержащим, об.%: