SU1150526A1 - Способ определени алкилсульфатов в воздухе - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛКИЛСУЛЬФАТОВ В ВОЗДУХЕ путем пропускани  анализируемой пробы через фильтры, экстракции алкилсульфатов с фильтра, добавлени  к полученному экстракту цветореагента, обработки полученной смеси с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора, отличающийс   тем, что, с целью упрощени  определени  и повышени  его чувствительности и точности, в качестве цветореагента используют 0,13%-ный спиртовый раствор ванилина в присутствии серной кислоты, а об« работку полученной смеси провод т нагреванием на кип щей вод ной бане с последующим охлаждением и добавлением воды.

Description

Изобретение относитс  к технике аналитического определени  токсических веществ в воздушной среде, ,3 частности к способам определени  алкилсульфатов состава (С„Н2„,,0)230, и С„Н,,,,, (где ), обладающих моющими свойствами и  вл ющимис  основной составной частью различных пенообразователей . Известен весовой метод определени  алкилсульфатон с предварительной обработкой анализируемой смеси петролейным эфиром, отгонкой на вод ной бане при подаче азота с последующим растворением в смеси хлороформа, н-пропанола и воды, про пусканием через колонку с сефадексом , вторичной отгонкой при подаче азота, титрованием 0,1 н. раствором едкого кали в этаноле, упариванием на вод ной бане до сухого остатка и взвешиванием Cl} Недостатками этого способа  вл ютс  трудоемкость, длительность, ма ла  чувствительность и точность. Известен фотометрический способ определени  алкилсульфатов 2 j OSOjNa, где п 8, основанньй на известной реакции алкилсульфатов с розанилином. Исследуемый раствор, приготовленный на фосфатном буферном растворе, смешивают с гидрохлоридом розанилина, взбалтывают в течение 50 мин с 5 мл смеси равньпс объемов хлороформа и этил ацетата, затем центрифугируют. Орга нический слой отдел ют и фотометрируют при 540 им C2J. Недостатками этого способа  вл ю с  длительность и мала  чувств тель HocTbj так как он позвол ет опреде л ть не менее 0,02 мол  (4,64 мг) указанных алкилсульфатов в 4 мл рас вора. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  фотометри ческий способ определени  алкилсул фатов в атмосферном воздухе, основанный на реакции их с метиленовым синим в качестве цветореагента, согласно которому исследуемый возду содержащий аэрозоли алкилсульфатов пропускаетс  через фильтры АФА-В-1 со скоростью 20 л/мин в течение 20 мин. Фипьтр с пробой дважды обрабатывают 3 МП смеси этанол-вода 6 в соотношении 1:6. Дл  анализа из 6 мл исследуемого раствора берут 3 мл и помещают в делительную воронку . Затем добавл ют 2 мл щелочного фосфатного буферного раствора, 0,05 мл 0,1%-ного раствора тимолфталеина и после по влени  голубого окрашивани , свидетельствующего о должном рН (10,0), внос т цветореагент , в качестве которого используют 1 мл 0,03%-ного раствора метиленового синего, и 3 мл хлороформа. Смесь встр хивают в течение 1 мин и после разделени  слоев хлороформную выт жку промьшают кислым раствором метиленового синего и фотометрир,утот на регистрирующем спектрофотометре СФ-10 при длине волны 655 нм в кювете с толщиной сло  1,5 см. Чувствительность метода при записи слектра светопропускани  составл ет 0,55 ,0 мкг в анализируемом растворе СзИ. Однако известньй способ характеризуетс  трудоемкостью, недостаточной чувствительностью и точностью определени . Цель изобретени  - упрощение определени , повьшгение его чувствительности и точности. Поставленна  цель достигаетс  согласно способу, заключающемус  в пропускании исследуемого воздуха через фильтры, экстракции алкилсульфатов с фильтра, добавлении к полученному экстракту 0,1-3%-ного спиртового раствора ванилина в присутствии серной кислоты, нагревании полученной смеси на кип щей вод ной бане, охлаждении, добавлении воды с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора. Ванилин-4-окси-5-метоксибензальдегид . 1 Пример 1. Исследуемый воздух в количестве 200 л пропускают через фильтр АФА-ВП-20 со скоростью 20 л/мин. Фильтр перенос т в воронку и дважды смьгоают теплой водой по 2 мл в пробирку. Дл  анализа берут 1 мл раствора, приливают 3 мл серной кислоты и через 5 мин 0,1 мл 2%-ного спиртового раствора ванилина. Пробу помещают в кип щую вод ную баню на 15 мин, после охлаждени  добавл ют 2 мл дистиллированной воды, перемешивают и через 20 мин измер ют оптическую

плотность раствора при длине волны 536 им и толщине сло  1,0 см.

Цп  построени  калибровочного графика готов т стандартный раствор

алкилсульфатов в воде с содержанием 200 мкг в 1 мл.

Шкала стандартов представлена в табл.1.

Таблица 1

Кислота серна  (f 1,84), мл

Раствор ванилина, мл

Содержание пенообразовател , мкг

Пробирки помещают в кип щую вод ную баню и далее поступают как при обработке пробы.

В табл.2 представлены данные о вли нии концентрации раствора ванилина.

Таблица 2

20 20 20

О О О

Во все пробирки по 3 мл Во все пробирки по 0,1 мл

50

100

200

150

Продолжение табл. 2

3

0,12 f 0,020 0,14± 0,030 0,13 ±0,040

Из приведенных данных видно, что оптимальное значение концентрации ванилина лежит в пределах 1-3% (оптическа  плотность растворовв этом диапазоне практически одинакова).

Учитыва  необходимость создани  некоторого избытка реагента с одной стороны и его экономию, оптимальным  вл етс  использование в реакции 2%-ной концентрации,пара

ванилина.

В табл.3 приведены результаты определени  алкилсульфатов в искусственных растворах.

В табл.4 приведены результаты

анализа воздуха на содержание аэрозол  алкилсульфатов.

-Таблица 3

10,0 15,0 15,0

Продолжение табл. j

Claims (1)

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛКИЛСУЛЬФАТОВ В ВОЗДУХЕ путем пропускания анализируемой пробы через фильтры, экстракции алкилсульфатов с фильтра, добавления к полученному экстракту цветореагента, обработки полученной смеси с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора, отличающийс я тем, что, с целью упрощения определения и повышения его чувствительности и точности, в качестве цветореагента используют 0,13%-ный спиртовый раствор ванилина в присутствии серной кислоты, а обработку полученной смеси проводят нагреванием на кипящей водяной бане с последующим охлаждением и добавлением воды.