SU1150919A1 - Способ получени дифторхлорметана - Google Patents
Способ получени дифторхлорметана Download PDFInfo
- Publication number
- SU1150919A1 SU1150919A1 SU833616790A SU3616790A SU1150919A1 SU 1150919 A1 SU1150919 A1 SU 1150919A1 SU 833616790 A SU833616790 A SU 833616790A SU 3616790 A SU3616790 A SU 3616790A SU 1150919 A1 SU1150919 A1 SU 1150919A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- chloroform
- hydrogen fluoride
- catalyst
- producing
- concentration
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 46
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 18
- VMPVEPPRYRXYNP-UHFFFAOYSA-I antimony(5+);pentachloride Chemical compound Cl[Sb](Cl)(Cl)(Cl)Cl VMPVEPPRYRXYNP-UHFFFAOYSA-I 0.000 claims abstract description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract 2
- VOPWNXZWBYDODV-UHFFFAOYSA-N Chlorodifluoromethane Chemical compound FC(F)Cl VOPWNXZWBYDODV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 9
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 abstract description 7
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 abstract description 5
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 7
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000012267 brine Substances 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M sodium;chloride;hydrate Chemical compound O.[Na+].[Cl-] HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VCUFZILGIRCDQQ-KRWDZBQOSA-N N-[[(5S)-2-oxo-3-(2-oxo-3H-1,3-benzoxazol-6-yl)-1,3-oxazolidin-5-yl]methyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C1O[C@H](CN1C1=CC2=C(NC(O2)=O)C=C1)CNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F VCUFZILGIRCDQQ-KRWDZBQOSA-N 0.000 description 1
- FAPDDOBMIUGHIN-UHFFFAOYSA-K antimony trichloride Chemical compound Cl[Sb](Cl)Cl FAPDDOBMIUGHIN-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- FAWGZAFXDJGWBB-UHFFFAOYSA-N antimony(3+) Chemical compound [Sb+3] FAWGZAFXDJGWBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DAMJCWMGELCIMI-UHFFFAOYSA-N benzyl n-(2-oxopyrrolidin-3-yl)carbamate Chemical compound C=1C=CC=CC=1COC(=O)NC1CCNC1=O DAMJCWMGELCIMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- JYYOBHFYCIDXHH-UHFFFAOYSA-N carbonic acid;hydrate Chemical compound O.OC(O)=O JYYOBHFYCIDXHH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- PBKYWJHTOHRLDS-UHFFFAOYSA-N chromium nickel Chemical compound [Cr].[Ni].[Ni] PBKYWJHTOHRLDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- OHZZTXYKLXZFSZ-UHFFFAOYSA-I manganese(3+) 5,10,15-tris(1-methylpyridin-1-ium-4-yl)-20-(1-methylpyridin-4-ylidene)porphyrin-22-ide pentachloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Mn+3].C1=CN(C)C=CC1=C1C(C=C2)=NC2=C(C=2C=C[N+](C)=CC=2)C([N-]2)=CC=C2C(C=2C=C[N+](C)=CC=2)=C(C=C2)N=C2C(C=2C=C[N+](C)=CC=2)=C2N=C1C=C2 OHZZTXYKLXZFSZ-UHFFFAOYSA-I 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 description 1
- 238000005057 refrigeration Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФТОРХЛОРМЕТАНА путем обработки хлороформа фтористым водородом в присутствии катализатора - пентахлорида сурьмы, предварительно растворенного в исходном реагенте, при температуре 60 110 С и давлении 7-13 атм, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и повьппени его производительности, используют пентахлорид сурьмы, предварительно растворенньм в хлороформе в концентрации 20-30 об.%, и процесс ведет путем барботировани фтористого водорода через реакционную массу в присутствии хлора, вводимого в количестве 0,05-0,2% от массы хлороформа.
Description
сл
(;О Изобретение относитс к способу получени дифтерхлорметана, используемого под названием хладон-22 в качестве хладагента и как сырье дл получени фторсодержащих полимеров. Известен способ получени дифторхлорметана (ДФХК) путем обработки хлороформа фтористым водородом в при сутствии катализатора-пентахлорида сурьмы. Процесс ведут при температур 53-85 С, давлении 19,5-39 атм и концентрации катализатора 12, 7-22, 7 об. Недостатком известного способа вл етс низкий (53-66%) выход ДФХМ и низка производительность оборудовани . -Выход ДФХМ на 1 м реакционной массы составл ет от 0,19 до 0,82 кмоль/ч. Наиболее близким к данному по тех нической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени ДФХМ путем обработки хлороформа фтористь1м водородом в присутствии .катализа ора - смеси пентахлорида и трихлорида сурьмы, вз тых в соотношении 1:0,05-0,8, при температуре 40-120°С и давлении 7-13 атм. Катализатор предварительно раствор ют в жидком фтористом водороде, и обработку хлороформа провод т путем подачи в полу ченный раствор жидких фтористого водорода и хлороформа. Концентраци ка тализатора в реакционной массе составл ет 60-80 об.%. Способ обеспечивает выход целевого продукта в пределах 79,6-98,6%. Недостатками известного способа вл ютс больша коррози , что усложн ет процесс в целом и низка про изводительность процесса. Коррози оборудовани обусловлена высокой активностью , используемой в известном способе смеси катализатора с фтористым водородом. Специально проведенны сравнительные опыты показали, что скорость коррозии стали 12Х18Н10Т в присутствии такой смеси, содержащей 30-80 об.% катализатора, составл ет 20-32 . Производительность оборудовани в известном способе состав л ет 1,09-2,08 кмоль/ч на 1 мреакционной массы. Цель изобретени - упрощение процесса , в частности уменьшение коррозии и Повьш1ение его производительности , Цель достигаетс способом получени ДФХМ путем обработки хлороформа фтористым водородом в присутствии 192 катализатора-пентахлорида сурьмы, предварительно растворенного в хлороформе при 60-11 о С и давлении 7-13 атм, причем концентраци катализатора составл ет 20-30 об.%, обработку хлороформа фтористым водородом ведут путем барботировани фтористого водорода через реакционную массу, и процесс провод т в присутствии хлора, вводимого в количестве 0,05-0,2% от массы хлороформа. Отличительными признаками изобретени вл ютс использование пентахлорида сурьмы, предварительно растворенного в хлороформе, в концентрации 20-30 об.%, барботирование фтористого водорода через реакционную массу, проведение процесса в присутствии хлора, вводимого в количестве 0,05-0,2% от массы хлороформа. Использование в качестве катализатора пентахлорида сурьмы, предварительно растворенного в хлороформе, при относительно низкой (20-30%) его концентрации, и барботирование фтористого водорода вместе его ввода в жидком виде преп тствуют возникновению обладающих высокой коррозионной активностью смесей катализатора с фтористым водородом. В то же врем введение хлора преп тствует переходу катализатора в менее активные галогениды трехвалентной сурьмы и, таким образом , преп тствует повьшению производительности оборудовани . В целом использованна нова совокупность технических приемов позвол ет повысить производительность оборудовани при одновременном снижении коррозии . Испытани , проводившиес в течение 5 мес цев в реакторе из стали 12Х18Н10Т, показали, что скорость коррозии составл ет в среднем 0,03 . Изобретение иллюстрируетс примерами 1-7. Сравнительный пример 8 показывает нецелесообразность уменьшени концентрации катализатора, так как при этом падает степень использовани фтористого водорода. Увеличение концентрации катализатора свыше 30% вызывает коррозию оборудовани и поэтому нецелесообразно. Сравнительные примеры 9 и 10 показьшают оптимальность выбора концентраций хлора. Уменьшение содержани хлора (пример 9) приводит к падению выхода продукта, увеличение (пример 10) - к
загр знению продуктов хлором и непроизводительному расходу последнего.
Пример 1-10. Обработку хлороформа фтористым водородом осуществл ют в промьшленном реакторе -емкоетью 6м из хромоникелевой стали марки 12Х18Н10Т. Реактор оборудован двум последовательно установленными обратнь1ми холодильниками, охлаждаемыми рассолом с температурой минус 15 С. Установка снабжена манометром и термометрами дл замера температуры в жидкой фазе реактора и в газовой фазе после второго холодильника.
В реактор предварительно загружают в заданном соотношении хлороформ и катализатор - п тихлористую сурьму Содержимое реактора нагревают до 60110 С, при этом катализатор раствор етс в хлороформе. В полученньй раствор непрерывно из расходной емкости подают газообразный фтористый водород , барботиру его через слой раствора со скоростью 340-700 кг/ч. Одновременно в реакционную массу добавл ют клорофом со скоростью 1280 2500 кг/ч. Скорость подачи хлороформа выбирают таким образом, чтобы поддерживать посто нный уровень реакционной массы в реакторе и тем самым посто нную концентрацию катализатора в реакционной массе. Кроме того, через слой реакционной массы дополнительно барботируют газообразный хлор со скоростью 1,27-2,22 кг/ч.
По достижении в реакторе давлени 7-13 абс.атм. начинают отбор продуктов реакции после второго холодильника путем редуцировани газообразных продуктов до атмосферного давлени . Температуру газов после второго холодильника поддерживают в пределах от О до -5 С, регулиру подачу холодильного рассола. Отобранные продукты обрабатывают Последовательно концентрированной сол нойГ кислотой дл извлечени непрореагировавшего фтористого водорода, затем водой и раствором карбоната натри . Ней-. трализованные газы подвергают двуступенчатому кo mpимиpoвaнию, осушке охлажденным раствором хлористого кальци и конденсируют. Сконденсированный сырец анализируют. Многоступенчатой ректификацией из сырца выдел ют целевой продукт и недофторированный продукт - фтордихпорметан.Последний используют как сырье, добавл к исходному хлороформу.
Конкретные услови проведени опытов и результаты этих опытов представлены в таблице.
Из таблицы видно, что способ получени ДФЗМ в соответствии с насто щим изобретением обеспечивает повьшение производительности оборудовани при одновременном уменьшении коррозии и сохранении высокого (83-96,5%) выхода ДФХМ.
76 8,8 0,32 0,18 95,0 105-110 10,5-130,33 60-67 7-8,80,35 78 8,80,30 76 8,60,30 0,18 94,1 2,1 2,5
8,8
25,0
80 74 78 72
0,30
. 0,34 8,8 11,3 8,6 24,9 0,31 8,6 0,29 25,0 Примечание:
87,9
0,18
3,2 94,3 2,8 81,4
2,7
0,06 85,8 0,86
3,1 степень использовани фтористого водорода 95%, в остальных опытах степень использовани фтористого водорода 98-100%.
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФТОРХЛОРМЕТАНА путем обработки хлороформа фтористым водородом в присутствии катализатора - пентахлорида сурьмы, предварительно растворенного в исходном реагенте, при температуре 60 110 С и давлении 7-13 атм, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения его производительности, используют пентахлорид сурьмы, предварительно растворенный в хлороформе в концентрации 20-30 об.и процесс ведет путем барботирования фтористого водорода через реакционную массу в присутствии хлора, вводимого в количестве 0,05-0,2Ζ от массы хлороформа.ΐ
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU833616790A SU1150919A1 (ru) | 1983-07-08 | 1983-07-08 | Способ получени дифторхлорметана |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU833616790A SU1150919A1 (ru) | 1983-07-08 | 1983-07-08 | Способ получени дифторхлорметана |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1150919A1 true SU1150919A1 (ru) | 1986-05-15 |
Family
ID=21072616
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU833616790A SU1150919A1 (ru) | 1983-07-08 | 1983-07-08 | Способ получени дифторхлорметана |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1150919A1 (ru) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5569793A (en) * | 1989-10-03 | 1996-10-29 | Societe Atochem | Process for the production of 1,1,1-chlorodifluoroethane |
| EP0808814A4 (en) * | 1995-02-10 | 1998-04-29 | Daikin Ind Ltd | PROCESS FOR PRODUCING DIFLUOROMETHANE AND DIFLUOROCHLOROMETHANE |
| RU2127246C1 (ru) * | 1993-03-24 | 1999-03-10 | Империал Кемикал Индастриз, ПЛС | Способ получения дифторметана (варианты) |
| WO2006022763A1 (en) * | 2004-08-18 | 2006-03-02 | E.I. Dupont De Nemours And Company | Process for the manufacture of chlorodifluoromethane |
-
1983
- 1983-07-08 SU SU833616790A patent/SU1150919A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1. Posta А., Hudlicky М., Rcakce v bezvodem Fluorovodiku, Chem Listy, 1957, v.51, № 5, p. 976-978. 2. Патент JP № 54-46703, кл. 12B211, опублик. 1979. * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5569793A (en) * | 1989-10-03 | 1996-10-29 | Societe Atochem | Process for the production of 1,1,1-chlorodifluoroethane |
| RU2127246C1 (ru) * | 1993-03-24 | 1999-03-10 | Империал Кемикал Индастриз, ПЛС | Способ получения дифторметана (варианты) |
| EP0808814A4 (en) * | 1995-02-10 | 1998-04-29 | Daikin Ind Ltd | PROCESS FOR PRODUCING DIFLUOROMETHANE AND DIFLUOROCHLOROMETHANE |
| EP1123911A1 (en) * | 1995-02-10 | 2001-08-16 | Daikin Industries, Limited | Process for producing difluoromethane and difluorochloromethane |
| WO2006022763A1 (en) * | 2004-08-18 | 2006-03-02 | E.I. Dupont De Nemours And Company | Process for the manufacture of chlorodifluoromethane |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| GB1391580A (en) | Reactor effluent quench system | |
| GB1410803A (en) | Hydrogen chloride recovery | |
| KR100344863B1 (ko) | 디플루오로메탄의제조방법 | |
| JPH0360761B2 (ru) | ||
| US4082838A (en) | Process for preparing hydrazine | |
| US3338982A (en) | Chlorination of olefins in the presence of amides | |
| US4774373A (en) | Process for making 1,2-dichloroethane | |
| US2459124A (en) | Manufacture of chlorine dioxide | |
| US4335088A (en) | Process for producing ammonium carbonate | |
| SE7906795L (sv) | Forfarande for framstellning av klordioxid, klorid och klorat | |
| US3729499A (en) | Process for the production of malononitrile | |
| KR790001615B1 (ko) | 메탄을 옥시염소화 시키는 방법 | |
| US3077383A (en) | Process for the production of hydrazine hydrate | |
| US2658087A (en) | Chlorination of olefins in dilute mixtures | |
| JPS5941924B2 (ja) | 塩化チオニルの精製法 | |
| KR19980701976A (ko) | 디플루오로메탄 및 디플루오로클로로메탄의 제조법 | |
| US3968179A (en) | Selective preparation of 1,2-dichloroethane | |
| RU2144019C1 (ru) | Способ получения пентафторйодэтана | |
| SU538982A1 (ru) | Способ получени сол ной кислоты из абгазов органического производства | |
| RU2178384C1 (ru) | Способ получения фторидов азота | |
| US2759978A (en) | Production of chloral | |
| SU510990A3 (ru) | Способ очистки 1,2-дихлорэтана от трихлорэтилена | |
| US4136108A (en) | Process for the production of malononitrile | |
| US3734998A (en) | Process for the production of hydrazoic acid | |
| US3375072A (en) | Preparation of perchloryl fluoride |