SU1165405A1 - Способ получени оксикоричных кислот - Google Patents
Способ получени оксикоричных кислот Download PDFInfo
- Publication number
- SU1165405A1 SU1165405A1 SU833614968A SU3614968A SU1165405A1 SU 1165405 A1 SU1165405 A1 SU 1165405A1 SU 833614968 A SU833614968 A SU 833614968A SU 3614968 A SU3614968 A SU 3614968A SU 1165405 A1 SU1165405 A1 SU 1165405A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- ethanol
- acids
- extract
- purification
- obtaining
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims abstract description 4
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 title claims abstract description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 6
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract 3
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 claims abstract 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract 2
- HXICOHRUWCJAIA-UHFFFAOYSA-N butan-1-ol;ethoxyethane Chemical compound CCCCO.CCOCC HXICOHRUWCJAIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 3
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 241001425390 Aphis fabae Species 0.000 description 1
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229930005346 hydroxycinnamic acid Natural products 0.000 description 1
- DEDGUGJNLNLJSR-UHFFFAOYSA-N hydroxycinnamic acid group Chemical class OC(C(=O)O)=CC1=CC=CC=C1 DEDGUGJNLNLJSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000010359 hydroxycinnamic acids Nutrition 0.000 description 1
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИКОРИЧНЫХ КИСЛОТ путем экстракции сырь этанолом, упаривани экстракта, очистки , отличающийс тем, что, с целью повьппени стейени очистки и упрощени способа, в качестве источника сьфь используют надземную часть белокудренника черного (За 11 Ota nigra), экстракцию сырь провод т 96%-ным этанолом, экстракт очищают хроматографией на окиси алюмини , подкисл ют серной кислотой до рН 2-3 и целевой продукт извлекают смесью диэтиловый эфир - н-бута- НОЛ, вз тых в соотношени 1:1
Description
о ел 1 Изобретение относитс к фармацевтической промышленности и касаетс способа получени лекарственных средств. Цель изобретени - повышение степени очистки и упрощение способа. Пример. О,5 кг воздушно-сухой измельченной надземной части белокудренника черного заливают 5 л 96%-ного этанола в колбе с обратным холодильником и нагревают на вод ной бане 3 ч. Спиртовые извлечени о фильтровывают, а сырье вновь заливают этанолом и повторно экстрагируют. Эту операцию провод т трижды до отри цательной реакции на фенольные соеди нени . Объединенные извлечени упаривают при нагревании под вакуумом, прибавл ют 50 мл гор чей дистиллированной воды и под вакуумом отгон ют остаток спирта. Полученный водный раствор охлаждают до комнатной температуры , фильтруют и нанос т на колонку окиси алюмини 3x20 см (| -форма) и элюируют дистнллирован052 ной водой. При этом образовавшуюс бурую зону (Зх1см)| удал ют из колонки и продолжают элюирование водой до отрицательной реакции с хлорным железом на фенольные соединени . Получают 2,5 л водного элюата, который упаривают под вакуумом до 100 мл, охлаждают, подкисл ют серной кислотой до рН 2 и в делительной воронке извлекают оксикоричневые кислоты смесью диэтиловый эфир - н-бутанол в соотношении 1:1,05, причем диэтиловьй эфир и н-бутанол перед приготовлением смеси насыщают водой. Извлечение производ т до отрицательной реакции на фенольные соединени в водном растворе. Получают 640 мл эфирнобутанольного раствора оксикоричных кислот, Эфирнобутанольный раствор, отгон ют под вакуумом, остаток перекристаллизовывают из 70%-ного этанола и получают 8,97 г (1,8%) кристаллического порошка в форме игл и пластинок белосерого цвета.
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИКОРИЧ-НЫХ КИСЛОТ путем экстракции сырья этанолом, упаривания экстракта, очистки, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки и упрощения способа, в качестве источника сырья используют надземную часть белокудренника черного (Ba11ota nigra), экстракцию сырья проводят 96%-ным этанолом, экстракт очищают хроматографией на окиси алюминия, подкисляют серной кислотой до pH 2-3 и целевой продукт извлекают смесью диэтиловый эфир - н-бутанол, взятых в соотношении 1:1(10,05).1 1
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU833614968A SU1165405A1 (ru) | 1983-04-15 | 1983-04-15 | Способ получени оксикоричных кислот |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU833614968A SU1165405A1 (ru) | 1983-04-15 | 1983-04-15 | Способ получени оксикоричных кислот |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1165405A1 true SU1165405A1 (ru) | 1985-07-07 |
Family
ID=21071947
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU833614968A SU1165405A1 (ru) | 1983-04-15 | 1983-04-15 | Способ получени оксикоричных кислот |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1165405A1 (ru) |
-
1983
- 1983-04-15 SU SU833614968A patent/SU1165405A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Авторское свидетельство СССР №904710, кл. А 61 К 35/78. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU628822A3 (ru) | Способ получени хлоргидрата 4 -эпи-6 оксиадриамицина | |
| GB2082170A (en) | Process for preparing mangiferin | |
| SU1165405A1 (ru) | Способ получени оксикоричных кислот | |
| US4097522A (en) | Synthesis of m-benzoyl-hydratropic acid | |
| SU585808A3 (ru) | Способ получени -амино-2-адамантилуксусной кислоты | |
| EP0053584B1 (en) | Raceme sulpiride resolution process | |
| Booth et al. | 182. The synthesis of α-amino-acids. Part I. dl-Methionine | |
| US3636093A (en) | Resolution of 2-methylene cyclopropane carboxylic acid | |
| US3178436A (en) | Tropine esters of alpha-methyltropic acid | |
| SU1175483A1 (ru) | Способ получени флавонов | |
| SU878295A1 (ru) | Способ получени дезоксипеганина гидрохлорида | |
| EP0170839B1 (en) | A mixture of diastereoisomer compounds, as obtained from (-)-5-(1-hydroxy-1-methylethyl)-2-methyl-2-cyclohexene-1-one, having mucose-cretolytic activity, a process for its preparation and pharmaceutical compositions containing the same | |
| SU1038337A1 (ru) | Способ получени диэтилового эфира итаконовой кислоты | |
| SU450792A1 (ru) | Способ получени метилбензилкетона | |
| SU445659A1 (ru) | Способ получени -замещенных триптофолов | |
| SU492514A1 (ru) | Способ получени анестезина | |
| SU664966A1 (ru) | Способ получени ситостерина | |
| SU425909A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ДИБЕНЗО[й?,/]ИЗОТИОНАФТЕНА | |
| SU408546A1 (ru) | Способ получени хлоргидрата 1= аминоадамантана | |
| SU1438042A1 (en) | Method of obtaining agent "evcalimin" possessing antimicrobial and antiviral activity | |
| SU400583A1 (ru) | Способ получения 2, 3-бисметилал\инопиридина | |
| SU374304A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОВКАИНА — ГИДРОХЛОРИДА уЗ-ДИЭТИЛАМИНОЭТИЛАМИДА 2-БУТОКСИЦИНХОНИНОВОЙ | |
| SU1228858A1 (ru) | Способ получени олеаноловой кислоты и хедерагенина | |
| SU492078A3 (ru) | Способ получени стероидных гормонов | |
| SU1286596A1 (ru) | Способ получени 1-фенил-3-окси-1,2,3,4-тетрагидробензо @ -хинолина |