SU116689A1 - Способ удалени растворенных соединений кобальта из продуктов оксо-синтеза - Google Patents

Description

Известно, что реакци  оксо-синтеза проводитс  в печах высокого давлени  с катализатором, ссодержащим кобальт в виде металла или одной из его солей или окисей на твердом носителе, например пемзе или глиноземе. Через эту печь пропускают при повышенной температуре и повышенном давлении соответствующий углеводород с двойными св з ми и газовую смесь .

При этом кобальт под воздей,ствием газовой смеси превращаетс  в активный катализатор, раствор ющийс  в исходном углеводороде, в результате чего происходит реакци .

Далее из раствора с продуктом реакции кобальт регенерируетс , и цикл повтор етс .

Выделение кобальта производитс  в печи, наполненной пористым материалом, при повышенных температуре и давлении обработкой продукта реакции газами, не содержащими окиси углерода. При этом кобальт выде.1 етс  и осаждаетс  на носителе.

Таким образом, кобальт в печи оксо-синтеза освобождаетс  от носител , а в печи регенерации снова наноситс  на носитель.

После определенного периода эксплуатации, длительность которого зависит от количества кобальта, наход щегос  на носителе, обе печи переключают.

Дл  увеличени  срока эксплуатации печей без их переключени  увеличивают концентрацию кобальта на носителе до 30-40% от материала носител . Однако это св зано с р дом трудностей, так как выделение кобальта должно проходить так, чтобы обеспечивалось равномерное распределение процесса по всей длине печи во избежание ме,стных закупорок. Необходимо также, чтобы весь кобальт из продукта реакции был выделен во избежание его потерь и возможности использовани 

№ 116689

продукта реакции в других процессах, где наличие кобальта может мешать .

С целью равномерного выделени  кобальта, предлагалось вводить продукт, содержащий кобальт, в нескольких местах печи. Но такое меропри тие требует распределени  продукта на несколько потоков и их раздельное регулирование, что значительно уг:ложн ет установку.

Описываемый способ позвол ет просто и эффективно выдел ть кобальт из продуктов оксо-синтеза путем эксплуатации печи при температуре , возрастающей от входа печи к выходу из печи.

Температура входа подбираетс  так, чтобы она не была достаточной дл  немедленного выделени  кобальта, а только вызывала таковое. При равномерном возрастании температуры происходит далее и равномерное выделение кобальта по всей длине печи. Пропускание инертного газа способствует термическому разложению растворенных соединений кобальта.

Пример

а)До применени  изобретени 

В качестве реакционной печи используют трубу дл  высокого давлени  длиной 8 м, наполненную 50 л катализатора, со1сто щего приблизительно из 30% кобальта на пемзе. Зернистость катализатора составл ет примерно 6 мм. Эта труба имеет кожух высокого давлени , который можно обогревать паром или перегретой водой. При давлении в 200 атм и равномерной температуре в 180° по всей длине трубы снизу ввод т 25 л/час продукта, содержащего растворенные соединени  кобальта, получающиес  при реакции обменного разложени  олефинов с СО и П2 в присутствии кобальта.

Продукт содержит кобальта 0,14 г/л. Одновременно через печь пропускают 6 газа, состо щего на 90% из водорода и содержащего лишь следы окиси углерода.

После трех дней эксплуатации станов тс  заметными  влени  засорени , и печь необходимо останавливать. После удалени  ката,.п- затора в нижней трети трубы обнаруживаетс  большой осадок металлического кобальта. В верхней трети печи не происходит значительпых осаждений кобальта.

б)С применением описываемого способа

Тот же самый опыт был поставлен вторично с изменением температуры печи.

С помощью медленно циркулирующей перегретой воды температура была отрегулирована так, что она составл ла наверху на выходе из трубы 180°, и затем равномерно снижалась по длине трубы так, что у входа в печь она саставл ла только 105°.

Даже после эксплуатации в течение 14 суток никаких  влений осаждени  не наблюдалось, и ввод продукта не представл л никаких затруднений; разница давлений в печи составл ла приблизительно 3 атм, какой она получалась вследствие естественного сопротивлени  катализатора .

По истечении упом нутого времени оказалось, что по всей длине трубы произошло равномерное распределение выделившегос  кобальта на стенке сосуда и зернах пемзы. Лишь небольша  часть кобальта скопилась в рыхлом виде в части печи, но не закупорила ее.