SU1167178A1

SU1167178A1 - Способ получени эмульгатора

Info

Publication number: SU1167178A1
Application number: SU833604050A
Authority: SU
Inventors: Вильям Петрович Савельянов; Римма Тимофеевна Савельянова; Лариса Николаевна Гусева; Галина Константиновна Чаннова; Елена Серафимовна Целыковская; Александра Степановна Герасимова; Аверкий Васильевич Чекушин
Original assignee: Предприятие П/Я Г-4647
Priority date: 1983-03-10
Filing date: 1983-03-10
Publication date: 1985-07-15

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭМУЛЬГАТОРА путем сульфатировани оксиэтилированного алкилфенола формулы (OCj.H4)nCHiCH,jOH, где R - алкил с. 8-10 атомами углерода ; 10-12, концентрированной серной кислотой при нагревании с последующей нейтрализацией сульфомассы аммиачной водой при нагревании, отличающийс тем, что, с целью интенсификации процесса, сульфатирование провод т при мол рном соотношении алкилфенола и серной кислоты, равном 1:

Description

Од vl

00 1 Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени эмульгатора на основе сульфатированных оксиэтилированных алкилфенолов (G-10), который может быть применен в производстве полиакрила ных эмульсий. Целью изобретени вл етс инте сификаци процесса. Изобретение иллюстрируетс прим рами. Пример 1. Предварительно разогретьй до ОП-10Э (оксиэти лированный алКилфенол общей формулы ) в количестве 8,95 кг загружают в реактор при включенной мешалке. Рассчитанное количество концентрированной (92,5%) серной кислоты в соотношении H2SO : ОП-10Э 0 ,5:1 (0,68 кг) дозируют в реактор из емкости дл серной кислоты. Посто нство температуры (60°С) подде живают при помощи регулировани ск рости подачи серной кислоты и расхода охлаждающей воды. После окончани дозировани серной кислоты реакционную смесь выдерживают 1 ч при посто нном перемешивании. Обще врем стадии сульфатировани -1,2 ч Нейтрализацию сульфомассы провод т аммиачной водой (0,93 кг) до рН 8-10. Температуру нейтрализации поддерживают таким же образом как и при сульфатировании. Продолжительность нейтрализации 0,3 ч. Вьздержка после нейтрализации 30 ми По окончании нейтрализации сульфомассу нагревают до 70°С, а затем добавл ют такое количество воды (0,86 кг), также предварительно разогретой до 70С, чтобы образова с насьш;енный раствор образовавшей в результате реакции соли сульфата аммони . Вследствие значительной разности плотностей образуютс два )Сло : верхний - эмульгатор С-10, нижний - насыщенный раствор сульфата аммони . Врем расслаивани смеси с вьщелением целевого продук та 1,0-2,5 ч. Полученна реакционн масса содержит 88% (10,06 кг) эмул гатора С-10, в котором содержитс 15,04% анионактинного компонента (АПАВ),остальную часть составл ет неионогенное ПАВ. Физико-химически показатели эмульгатора С-10, соответствующие требовани м и нормам, указаны в табл.1. 782 Коллоидно-химические свойства продукта следующие: критическа концентраци мицеллообразовани (ККМ) 0,23-10-3 моль/л, поверхностное нат жение (s 46 эрг/см. П р и м е р 2. Выполн ют по примеру 1 при том же мольном соотношении реагируннцих веществ. Температура стадии сульфатировани составл ет . Продолжительность стадии сульфатировани 1,3 ч. Температура стадии нейтрализации , продолжительность 0,3 ч. Стади вьщелени целевого продукта по прймеру 1. Физико-химические показатели , количество загрз енного сырь , выход целевого продукта и коллоидные его свойства указаны в табл.1 и 2. Пример 3. Вьтолн ют по примеру 1 при том же мольном соотношении реагирующих веществ. Температура стадий сульфа.тировани и нейтрализации 75°С. Продолжительность стадии сульфатировани 1,2 ч, нейтрализации 0,3 ч. Стади выделени целевого продукта проводитс по примеру 1, температура . Физико-химические показатели, количество загруженного сырь , выход целевого продукта коллоидные его свойства указаны в табл.1 и 2. В табл.3 приведены сравнительные данные известного и предлагаемого способов. Как следует из табл.3 ,проведение процесса в интервале температур , указанном в предлагаемом способе, позвол ет значительно интенсифицировать весь процесс в целом. Снижение температуры ниже приводит к возрастанию в зкости среды и к ухудшению гидродинамики процесса и, как следствие, к местным перегревам вследствие экзотермичности реакции. Повьш1ение температуры выше 75 С приводит к осмолению продукта и снижению его качества. Наилучшими эмульгирующими свойствами дл получени акриловых полимерных эмульсий обладает композиционный .-эмульгатор, содержащий анионоактивную составл ющую АПАБ в количестве 8-18 мас.%. Такое содержание АПАВ в продуктах сульфатировани обеспечиваетс ; .соотношением реагентов ОП

0,4-0,56:1. Снижение этого соотношени приводит к уменьшению содержани АПАВ в эмульгаторе, что. вызывает низкую агрегативную устойчивость синтезируемых в его присутствии латексов. При увеличении указанного соотношени резко возрастает содержание сульфата аммони в эмульгаторе, что вызьгоает коагулюмообразование (слипание частиц) в-процессе синтеза латексов . Кроме того, увеличение количества серной кислоты вьше соотношени 0,56 в услови х высоких температур приводит к осмолению продукта.

8.950,68 0,93 0,86 10,06 9.960,75 0,87 1,22 11,28 88,1 10,01 0,75 1,01 2,40 12,12 85,5

Таблица 1

Таблица 2 15,04 0,490,2346 13,78 0,37 0,25 45 13,38 0,22 0,23 47

Прототип 30+5

30-45

15

60-75

.1.5

60-75

Таблица 3

40-60

48-72

0.3

60-75

2,5

Claims

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭМУЛЬГАТОРА путем сульфатирования оксиэтилированного алкилфенола формулы

RC₆H₄(OC₂.H₄)_nCH₂CH₂OH, ' где R алкил с. 8-10 атомами углерода·, г> = 10-12, концентрированной серной кислотой при нагревании с последующей нейтрализацией сульфомассы аммиачной водой при нагревании, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, сульфатирование проводят при молярном соотношении алкилфенола и серной кислоты, равном 1:(0,45-0,56), и температуре 6075⁶С, а нейтрализацию - при температуре 60-75°С.

1 1