SU1174376A1 - Способ получени силикагел дл хроматографии - Google Patents
Способ получени силикагел дл хроматографии Download PDFInfo
- Publication number
- SU1174376A1 SU1174376A1 SU833651607A SU3651607A SU1174376A1 SU 1174376 A1 SU1174376 A1 SU 1174376A1 SU 833651607 A SU833651607 A SU 833651607A SU 3651607 A SU3651607 A SU 3651607A SU 1174376 A1 SU1174376 A1 SU 1174376A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- hydrosol
- chromatography
- carried out
- silica
- silica gel
- Prior art date
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 7
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 title claims abstract 3
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 title claims description 5
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 title claims description 5
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 6
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 4
- 230000008014 freezing Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000007710 freezing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000001879 gelation Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000005469 granulation Methods 0.000 claims abstract description 4
- 230000003179 granulation Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 2
- 241000202943 Hernandia sonora Species 0.000 abstract 1
- 238000009483 freeze granulation Methods 0.000 abstract 1
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 4
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- LQNUZADURLCDLV-UHFFFAOYSA-N nitrobenzene Substances [O-][N+](=O)C1=CC=CC=C1 LQNUZADURLCDLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Natural products CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 description 2
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N methyl pentane Natural products CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010257 thawing Methods 0.000 description 2
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013375 chromatographic separation Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 1
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИКАГЕЛЯ ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ, включающий гелирование гидрозол {сремнезема , гранул цию замораживанием, фильтрацию, сушку ксерогел с последующей прокалкой, отличающийс тем, что, с целью повышени раздел ющей способности в жидкостной хроматографии, в качестве гидрозол кремнезема используют гидрозоль с размером частиц 8-12 нм, мол рном соотношением ЗЮ /МагО 310:1 и концентрацией кремнезема 7-25 мас.%, а гелирование провод т добавлением азотной кислоты до рН 5,8-6,2. сл 2.Способ по п. 1, отличающийс , тем, что гранул цию замораживанием провод т при -
Description
Изобретение относитс к синтезу неорганических сорбентов, в частнос ти силикагелей, с узким распределением пор по размерам и может быть и пользовано в производстве хроматогр фических материалов и носителей дл катализаторов. Цель изобретени - повышение раздел ющей способности силикагел как сорбента в жидкостной хроматографии . Пример 1, 16 л силиказол полученного ионообменной конверсией раствора силиката натри , отобранного в интервале рН 2,4-2,8 и имеющего концентрацию по Si02 3,5 мас.% со скоростью 2 л/ч добавл ют к 8 л 0,0075 н. раствора едкого натра (рН 11,8). Процесс осуществл ют в в куумной вьшарной установке с одновременной отгонкой воды со скоррсть 2, л/ч при 70С, Полученный силиказоль имеет конечное значение рН 6,7, средний ди метр частиц В нм, мол рное отношен SiOj/Na O 310:1, концентрацию . по SiO 7 мас.%. I К силиказолю при интенсивном перемешивании добавл ют азотную ки лоту до рН 5,8. Образовавшийс гид рогаль подвергают старению при ком натной температуре в течение 48 ч, после чего замораживают при -20°С. После вьщержки в течение 24 ч гидрогел размораживают на вод ной бане (80°С) выделившийс ксерогель отфильтровы вают, высушива от при 1&0°С и прока ливают при 400°С в течение 4 ч, Продукт имеет следующие характерис тики: Удельна 380 поверхность Суммарный 0,57 объем пор Средний диаметр пор Гранулометри0 ,16-0,5 мм . ческий состав 52 л силиказоПример I л (рН 2,4-2,8), содержащего 3,8 мас.% SiOj, добавл ют со скоростью 2 л/ч к, 8 л 0,0125 н. раств ра едкого натра (рН 12) во избежание снижени значени рН до област минимальной устойчивости, после подачи первых 8 л через каждые 4 л к наращиваемому силиказолю добавл 62 ют по 20 мл 1 н. раствора едкого натра. Отгонку воды осуществл ют при со скоростью 2 л/ч. Полученный золь имеет средний диаметр частиц 10 нм, концентрацию по SiOj 25 мас.%, мол рное соотношение SiOi/NajbO 310:1. К силиказолю добавл ют азотную кислоту до рН 6,1, обр-азующийс гидрогель после старени при комнатной температуре в течение 24 ч замораживают при в течение 24 ч. После размораживани и фильтрации , ксерогель высушивают при 200 С и прокаливают при 450 С в течение 3 ч. Получают силикагель со следующими Свойствами: Удельна 220 поверхность Суммарньш 0,55 объем пор Средний 10 нм диаметр пор Гранулометрический состав 0,16-0,25 мм Пример 3. 56 л силиказол (рН 2,4-2,8), содержащего 3,7 мас.% SiO-j , со скоростью 2 л/ч добавл ют к 8 л 0,035 н. раствора едкого натра (рН 12,5). Скорость отгонки воды 2 л/ч при 75°С. Образуетс 8 л силиказол с содержанием 510г 25 мас.%, средним диаметром частиц 12 нм, мол рным соотношением SiOj/Na O 310:1. Гелирование осуществл ют добавлением азотной кислоты до рН 6,2, старение - в течение 36 ч при комнатной температуре, вымораживание производ т при -20°С в течение 24 ч. После разморажива ш и отделени фильтрацией ксерогель высушивают при 180°С и прокаливают при 400°С в течение 3 ч. Продукт имеет следующие характеристики: Удельна поверхность 170 Суммарный объем пор 0,51 Средний диаметр пор Гранулометрический 0,16-0,5 мм состав Полученные продукты измельчают на струйной мельнице до размера час3 тиц менее 25 мкм, затем седиментацией в водной и ацетоновой среде в дел ют фракции 5±1, 10+2,20+3 мкм В таблице пр1%едены результаты определени эффективности разделени (число теоретических тарелок на 1 м) и коэффициента асимметрии 64 при использовании полученных сорбентов в высокоэффективной жидкостной хроматографии. Услови определени : колонка 150-4 мм зернение сорбента 10+2 мкм; элюент - гексан, тестова смесь - пентаи - толуол - нитробензол . Параметры рассчитаны по пику нитробензола.
6 6
Известный 1 2 3
10 12
Как видно из таблицы, эффективность разделени при использовании сорбентов, полученных по предлагаемому способу, существенно выше, чем
2,3 М 1,1
1,1
у сорбента, полученного известным способом,что позвол ет решать более сложные задачи хроматографического разделени без увеличени длины колонки.
Claims (3)
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИКАГЕЛЯ ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ, включающий гелирование гидрозоля кремнезема, грануляцию замораживанием, фильтрацию, сушку ксерогеля с последующей прокалкой, отличающий е я тем, что, с целью повышения разделяющей способности в жидкостной хроматографии, в качестве гидрозоля кремнезема используют гидрозоль с размером частиц 8-12 нм, молярном соотношением Si02/Na20 = = 310:1 и концентрацией кремнезема
7-25 мас.%, а гелирование проводят добавлением азотной кислоты до S pH 5,8-6,2.
2. Способ по π. 1, отличающийся- тем, что грануляцию замораживанием проводят при -(20)-(-25)°C.
3. Способ поп. 1, отличающийся тем, что сушку ведут при 180-200 С, а прокалку при 400-450°С.
>
I»
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU833651607A SU1174376A1 (ru) | 1983-08-12 | 1983-08-12 | Способ получени силикагел дл хроматографии |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU833651607A SU1174376A1 (ru) | 1983-08-12 | 1983-08-12 | Способ получени силикагел дл хроматографии |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1174376A1 true SU1174376A1 (ru) | 1985-08-23 |
Family
ID=21085162
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU833651607A SU1174376A1 (ru) | 1983-08-12 | 1983-08-12 | Способ получени силикагел дл хроматографии |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1174376A1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4752459A (en) * | 1985-04-09 | 1988-06-21 | Perrer Duncan S | Preparation of porous bodies |
| US5380510A (en) * | 1990-10-12 | 1995-01-10 | Fuji-Davison Chemical Ltd. | Silica gel manufactured by a hydrothermal polymerization following gelatization of silica hydrogels |
-
1983
- 1983-08-12 SU SU833651607A patent/SU1174376A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Патент CUIA № 413542, кл. В 01 D 15/08, 1978. Солосенцев С.Д., Белоцерковский Г.М. Получение гидрогелей и ксерогелей кремневой кислоты и изучение их свойств. Сб.: Получение и применение гидрозолей кремнезема. Труды МХТИ, 1979, вып. 107, с. 44.. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4752459A (en) * | 1985-04-09 | 1988-06-21 | Perrer Duncan S | Preparation of porous bodies |
| US5380510A (en) * | 1990-10-12 | 1995-01-10 | Fuji-Davison Chemical Ltd. | Silica gel manufactured by a hydrothermal polymerization following gelatization of silica hydrogels |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4495167A (en) | Precipitated silicas having high structure and process for their preparation | |
| US4105757A (en) | Amorphous precipitated siliceous pigments for cosmetic or dentifrice use and methods for their production | |
| GB2166970A (en) | Silica-alumina-rare earth cogels | |
| US4503024A (en) | Process for the preparation of synthetic zeolites, and zeolites obtained by said process | |
| US4684530A (en) | Adsorption of proteins from fluids | |
| RU2012396C1 (ru) | Катализатор для окисления органических соединений и олигомеризации олефинов и способ его получения | |
| US3386802A (en) | Method for preparing spherically-shaped crystalline zeolite particles | |
| CA1131206A (en) | Aluminum - modified silica and its uses as catalyst | |
| JP2023549267A5 (ru) | ||
| CN108069437B (zh) | 一种Beta分子筛及其合成方法和应用 | |
| US5314674A (en) | Process for the synthesis of a zeolite of MTT type, products obtained and their application in adsorption and catalysts | |
| JPH0640714A (ja) | 高吸油性多孔質シリカ及びその製造方法並びに担体 | |
| SU1174376A1 (ru) | Способ получени силикагел дл хроматографии | |
| CA1315298C (en) | Process for the mutual condensation of aromatic and carbonylic compounds | |
| RU2014315C1 (ru) | Способ олигомеризации пропилена | |
| US4299733A (en) | High octane FCC catalyst | |
| US3364151A (en) | Catalyst containing silica-alumina and finely divided caf2, mgf2, srf2, alf3 or inf3 | |
| JPH11157827A (ja) | 新規二酸化ケイ素 | |
| US3348911A (en) | Method for preparing high rate zeolitic molecular sieve particles | |
| CN1118432C (zh) | 双介孔硅铝复合分子筛及其制备方法 | |
| US3356451A (en) | Method for producing molecular sieve zeolite particles | |
| US4333821A (en) | Process for use of a high octane FCC catalysts | |
| EP0240359B1 (en) | A method of pillaring micas and the resulting pillared micas | |
| US4247527A (en) | Process of producing zeolite | |
| RU2700999C1 (ru) | Способ получения влагостойкого силикагеля |