SU1186233A1 - Сорбент дл извлечени ионов переходных металлов из растворов и хроматографии и способ его получени - Google Patents
Сорбент дл извлечени ионов переходных металлов из растворов и хроматографии и способ его получени Download PDFInfo
- Publication number
- SU1186233A1 SU1186233A1 SU843744091A SU3744091A SU1186233A1 SU 1186233 A1 SU1186233 A1 SU 1186233A1 SU 843744091 A SU843744091 A SU 843744091A SU 3744091 A SU3744091 A SU 3744091A SU 1186233 A1 SU1186233 A1 SU 1186233A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- sorbent
- solutions
- chromatography
- groups
- transition metals
- Prior art date
Links
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 title claims abstract description 5
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 title claims description 4
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 title claims description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 title claims 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 6
- NEAQRZUHTPSBBM-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxy-3,3-dimethyl-7-nitro-4h-isoquinolin-1-one Chemical compound C1=C([N+]([O-])=O)C=C2C(=O)N(O)C(C)(C)CC2=C1 NEAQRZUHTPSBBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 229910001428 transition metal ion Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract 4
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 2
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 5
- -1 nitrogen-containing compound Chemical class 0.000 claims description 4
- AVXURJPOCDRRFD-UHFFFAOYSA-N Hydroxylamine Chemical compound ON AVXURJPOCDRRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims 2
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M Propionate Chemical compound CCC([O-])=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 12
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 description 6
- VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N hafnium atom Chemical compound [Hf] VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 229910052776 Thorium Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 5
- ZSLUVFAKFWKJRC-IGMARMGPSA-N 232Th Chemical compound [232Th] ZSLUVFAKFWKJRC-IGMARMGPSA-N 0.000 description 4
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 2
- WXHLLJAMBQLULT-UHFFFAOYSA-N 2-[[6-[4-(2-hydroxyethyl)piperazin-1-yl]-2-methylpyrimidin-4-yl]amino]-n-(2-methyl-6-sulfanylphenyl)-1,3-thiazole-5-carboxamide;hydrate Chemical compound O.C=1C(N2CCN(CCO)CC2)=NC(C)=NC=1NC(S1)=NC=C1C(=O)NC1=C(C)C=CC=C1S WXHLLJAMBQLULT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QATHNKNPUVVKHK-UHFFFAOYSA-N 4-[(1,5-dimethyl-3-oxo-2-phenylpyrazol-4-yl)methyl]-1,5-dimethyl-2-phenylpyrazol-3-one Chemical compound O=C1N(C=2C=CC=CC=2)N(C)C(C)=C1CC(C1=O)=C(C)N(C)N1C1=CC=CC=C1 QATHNKNPUVVKHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- PUXKWCJXYAAGAF-UHFFFAOYSA-N [Hf].[Th] Chemical compound [Hf].[Th] PUXKWCJXYAAGAF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FMMXGXPQWBHBNC-UHFFFAOYSA-N [Zr].[Th] Chemical compound [Zr].[Th] FMMXGXPQWBHBNC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 125000004185 ester group Chemical group 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 239000005337 ground glass Substances 0.000 description 1
- HGWOBERUERISLJ-UHFFFAOYSA-N hafnium iron Chemical compound [Fe].[Fe].[Hf] HGWOBERUERISLJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KVJJOIRGBNMRPG-UHFFFAOYSA-N hydroxylamine;hydrochloride Chemical compound Cl.ON.ON KVJJOIRGBNMRPG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011081 inoculation Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
1 . Сорбент дл извлечен ш ионов переходных металлов из растворов и хроматографии на основе кремнезема с привитьи-ш азотсодержащими кислотными группами, отличающий с тем, что, с целью повышени селективности действи сорбента, он содержит привитые группы гидроксамовой кислоты формулы СН2СН2С
Description
Изобретение относитс к синтезу Сорбентов и может быть использовано дл получени сорбентов дл извлечени ионов переходных металлов из водных растворов и их разделени методом хроматографии. Целью изобретени вл етс повышение селективности действи сорбента . Пример 1,К10г кремне- . зема марки Силохром С-120 (удельна поверхность 80 ) прибавл ют раствор 1,2 г метил 3-трихлорсилилпропионата - Cl SiCH СООСН, в 50 мл толуола, смесь перемешивают 15 мин и удал ют толуол в вакууме, : nojri4eHiujH порошок нагревают 8 ч при 100 С в сушильном шкафу. К раст вору г гидрохлорида гидроксиламина в 25 мл метанола прибавл ют i acTBop 2,5 г гидроксида кали в 25 мл метанола, осадок отфютьтровырают , фильтрат, представл ющий собой раствор гидроксиламина в мета ноле с рН 8, прибавл ют к полученно му выше порошку и смесь вьвдерживают 10ч при . ПолучеиньШ сорбент промъшазот метанолом и водой и сушат 3 ч при 80С в вакууме. Анализ на содержание углерода дает значение 2,1% азота - 0,4%, что соответствуе 4,5% привитого соединени (плотност прививки 4 группы/нм) .. Пример 2. В услови х приме ра 1 используют 2,8 г КОН (рн 9). Анализ на содержание углерода дает 2,0%, что соответствует 3,9 группы/ Пример З.В услови х приме ра 1 берут 0,3 г CljsiCHjCHjCOGGHj Содержание привитого соединени сос тавл ет в этом случае 1,1%, поверхностна плотность прививки 1 группа/нм. П р и м е р 4. В услови х приме ра 1 берут 10 г силикагел марки КСК-2 (удельна поверхность 275 и 4,2 г CljSiCH CH COOCHj. Анализ сорбента на углерод дает значение 7,1%, что соответствует п.потности прививки 4 группы/нм. П р и м е р 5. Исследование сор бентов методом ИК-спектроскопии, показало значение в спектре образ цов кремнезема обработанного Clj SiCH CHjCOOCH , полосы поглощени в области 1740 см , соответствующе .й колебани м карбонильной группы. После обработки гидрокснпаьганом полоса поглощени смещаетс в область 1640 см, что указывает на количественное превращение привитых сложноэфирных групп -COOGHv в гидроксамовые -С(0)ШОН. Сорбционные характеристики синтезированного сорбента изучены на примере сорбцш-1 ионов железа (nt), титана (/v), тори (iv ), циркони (;IV) и гафни (N ). В пробирки с притертыми 1тробками. емкостью 25 мл помещают раствор, содержащий ионы металла, определенньй объем концентрированной сол ной кислоты или гидроксида натри дл создани необходимой кислотности среды и разбавл ют водой до объема П или 20 мл. В пробирки внос т О, сорбента (получен по примеру 1) и встр хивают 30 мин на механическом вибраторе при комнатной температуре. Затем сорбент отфильтровывают и, если необходимо, измер ют равновесное значение рН на потенциометре рН-340. Контроль за распределением ионов металлов провод т по водной фазе, использу реакцию циркони , гафни и тори с арсеназо ill , титана с диантипирилметаном и железа с сульфосалициловой кислотой по стандартным методикам. Содержание ионов металлов в фазе сорбента рассчитывают по разности между исходной и равновесной концентраци ми их в вод ной фазе. Сорбци различных металлов на кремнеземе с привитыми гидроксамовыми группами приведена в табл. 1. Получить сорбент с концентрацией привитых гидроксамовых групп более 4 групн/нм не удаетс ни при каком варьировании соотношени исходных компонентов и условий проведени реакщш. При концентрации привитых групп менее 1 группы/нм сн1-скаютс Сорбционные характеристики сорбента. Так, при концентрации сол ной кислоты 0,3 М степень извлечени циркони сорбентами с плотност ми прививки 0,5; 1; 2,5 и 4 группы/нм составл ет 92, 96 и 97% соответственно. Дл определени емкости сорбента по ионам циркони в описанных услови х используют переменное количество ионов циркони в растворе. Получено, что в 0,3 и 2,0 М сол ной кислоты емкость сорбента составл ет соответственно 2,66 и 1,90 мг циркони на 1 г сорбента. Дл разделени ионов металлов между собой в хроматографическую колонку помещают 0,2 г сорбента и пропускают 20-50 мл смеси циркони или гафни с железом или торием в 1 М сол ной кислоты. В эф.пюенте определ ют железо или торий. Сорбированные цирконий или гафний элюируют 5 мл 0,1 М раствора щавелевой кислоты и опреде- л ют спектрофотометрически с арсена30 /fl . Полученные результаты на примере разделени циркони и железа представлены в табл. 2. В случае пар цирконий-торий, гафний-железо и гафний-торий количественное разделение наблюдаетс при соотношении металлов 1:10000. Таким образом, предлагаемьй сорбент обладает большей селективностью по сравнению с известным. Он характеризуетс сильноразличающимс сродством к ионам циркони (гафни ), титана, железа, тори , что позвол ет использовать его дл разделени этих элементов при их соотношении 1:10000. Известный сорбент позвол ет отделить переходные металлы от больших избытков щелочных и щелочноземельных металлов, тогда как разделение переходных металлов между собой при соотношении ) невозможно . : Использование предлагаемого сорбента позвол ет существенно расширить интервал кислотности, при которой возможно извлечение ионов из растворов. Если дл известного сорбента извлечение протекает при рН 1, то предлагаемый сорбент позвол ет проводить извлечение даже из 4 М сол ной кислоты. Этот результат особенно важен дп легкогидролизу ющихс элементов, таких как титан, цирконий, гафний. Таблица 1 11
Цирконий (IV )
1,2
98,0
4900 1,0 97,0 3230
т a ( л н ц а V.
Claims (3)
1 . Сорбент для извлечения ионов . переходных металлов из растворов и хроматографии на основе кремнезема с привитыми азотсодержащими кислотными группами, отличающий с я тем, что, с целью повышения селективности действия сорбента, он содержит привитые группы гидроксамовой кислоты формулы СН2СН2С(О)ШОН.
2. Сорбент по п. 1, о т л и ч βίο щ и й с я тем, что он содержит привитые группы с поверхностной концентрацией 1-4 групп/нм2.·
3. Способ получения сорбента для извлечения ионов переходных металлов из растворов и хроматографии, включающий прививку к поверхности кремнезема кремнийорганического модификатора с последующей обработкой раствором азотсодержащего соединения, отлич'ающийся тем, что, с целью повышения селективности действия сорбента, в качестве модификатора используют метил-3-трихпорсилилпропионат и обработку проводят раствором гидроксиламина в метаноле.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU843744091A SU1186233A1 (ru) | 1984-04-06 | 1984-04-06 | Сорбент дл извлечени ионов переходных металлов из растворов и хроматографии и способ его получени |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU843744091A SU1186233A1 (ru) | 1984-04-06 | 1984-04-06 | Сорбент дл извлечени ионов переходных металлов из растворов и хроматографии и способ его получени |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1186233A1 true SU1186233A1 (ru) | 1985-10-23 |
Family
ID=21120325
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU843744091A SU1186233A1 (ru) | 1984-04-06 | 1984-04-06 | Сорбент дл извлечени ионов переходных металлов из растворов и хроматографии и способ его получени |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1186233A1 (ru) |
-
1984
- 1984-04-06 SU SU843744091A patent/SU1186233A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Vernon F., Eccles И. - Anfl. Chem. acta, 1976, v. 82, № 2, p. 368. Авторское свидетельство СССР № 850204, кл. В.01 J 20/10, 1979. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR890004080B1 (ko) | 고체상 추출을 위한 실리카의 결합상 | |
| Phares et al. | Separation of biosynthetic organic acids by partition chromatography | |
| Schaber et al. | High-performance liquid chromatographic study of the chlorophyll allomerization reaction | |
| Jacobsson et al. | Determination of terbutaline in plasma by gas chromatography chemical ionization mass spectrometry | |
| JPS6361056B2 (ru) | ||
| Harter et al. | Use of kinetics for the study of exchange reactions in soils | |
| JP5231212B2 (ja) | 高度に同位体標識された二次微生物代謝産物の生産および対応する代謝産物 | |
| JPH1119478A (ja) | リチウム同位体分離剤及びそれを用いたリチウム同位体の分離方法 | |
| Pergal et al. | Carbon disulfide metabolites excreted in the urine of exposed workers | |
| CN119375386A (zh) | 一种基于QuEChERS-LC-MS/MS同时测定花椒中多种真菌毒素的方法 | |
| RU2354448C1 (ru) | Сорбент на основе модифицированного кремнезема и его использование для извлечения ионов палладия | |
| RU2080905C1 (ru) | Способ получения модифицированного макропористого кремнезема для хроматографии биополимеров | |
| SU1437776A1 (ru) | Сорбент дл извлечени ионов переходных металлов из растворов и хроматографии | |
| JP2006506420A (ja) | 老化及びストレス調節用の薬学的に有用な新規ダウワーフェロモン化合物及びその分離精製方法 | |
| SU1318286A1 (ru) | Сорбент дл извлечени ионов ртути из растворов | |
| Nakai et al. | β-3-Oxindolylalanine: The main intermediate in tryptophan degradation occurring in acid hydrolysis of protein | |
| EP0237340B1 (en) | Process for producing macrolide compounds | |
| Mizugaki et al. | Microdetermination of 2, 3-dinor-6-ketoprostaglandin F1α in human urine using gas chromatography—high-resolution selected-ion monitoring | |
| RU2698656C1 (ru) | Сорбент и его использование для извлечения ионов палладия | |
| SU726479A1 (ru) | Способ количественного определени зеараленона в ткан х животных | |
| SU1068805A1 (ru) | Способ определени полигидроксисоединений | |
| SU833975A1 (ru) | Модифицированный кремнезем в качествеСОРбЕНТА дл лигАНдООбМЕННОй XPO-МАТОгРАфии | |
| SU928222A1 (ru) | Сорбент дл хроматографии | |
| SU1495337A1 (ru) | Способ получени серосодержащих сорбентов | |
| SU1679247A1 (ru) | Способ определени свинца в иловых гр з х |