SU118822A1 - Способ получени капролактама - Google Patents

Description

Дл  изготовлени  синтетического волокна, имеющего высокую прочность, используют полиамидные смолы на основе лактама -аминокапроновой кислоты (капролактама).

Капролактам получаетс  в результате бекмзновской перегрупшировки цнклогексаноноксима. Известно, что эта перегруппировка может осуществл тьс  под действием различных изомеризующих агентов, например п тихлористого фосфора, бензосульфохлорида, серной кислоты и т. п.

Известны способы получени  капролактама изомеризацией циклогексаноноксима с помощью серной кислоты или олеума. Однако эти способы имеют следующие недостатки: невысокий выход капролактама , наличие трудоемкой операции экстракции капролактама из маточных растворов и необходимость упаривани  маточников дл  использовани  сернокислого аммони .

Предлагаемый способ получени  капролактама изомеризацией циклогексаноноксима лишен указанных недостатков. Особенность способа заключаетс  в том, что шроцесс провод т в инертном органическом растворителе, например в хлороформе, четыреххлорпстом углероде или дихлорэтане, действием жидкого или газообразного серного ангидрида или олеума при температуре от минус 15 до плюс 84°, после чего реакционную смесь обрабатывают небольшим количеством воды и газообразным аммиаком, отдел ют выделившийс  твердый кристаллический сернокислый аммоний и продукт реакции выдел ют известными приемами. Получение капролактама осуществл ют непрерывно.

Пример 1. В колбу загружают 40 мл дихлорэтана, подогревают до температуры 70° и при перемешивании добавл ют одновременно из двух бюреток раствор 56,5 г циклогексаноноксима (0,5 мол ) в 113 мл дихлорэтана и 27 мл олеума с 20,5% свободного 5Оз (0,55 мол  ЗОз), со скоростью, обеспечивающей кипение растворител  (83-

№118822 284° ). По окончании изомеризации в реакционную смесь ввод т 15- 20  л воды и нейтрализуют смесь небольшим избытком газообразного аммиака в количестве 20-20,5 г (1,2 мол ) при энергичном неремешивании . Раствор капролактама в дихлорэтане отдел ют фильтрованием от выиавшего кристаллического осадка сернокислого аммони . на фильтре промывают двум  порци ми по 20 мл дихлорэтана. Фильтрат объедин ют с основным раствором и дихлорэтан отгон ют. Оставшийс  в колбе продукт разгон ют «под вакуумом лри 5-25. жж. Получают до 53 г капролактама (с т. пл.-70°), что составл ет до 94% выхода от теоретического.

Пример 2. В :колбу загружают 40 мл хлороформа, подогревают до 50° и при перемешива нии добавл ют одновременно из двух бю,реток раствор 56,5 г циклогексаноноксима (0,5 мол ) в 113 мл хлороформа И 27 мл олеума с 20,5% свободного ЗОз (0,55 мол ) со ско.ростью , обеспечивающей кипение растворител  (61°). Далее поступают , как в примере 1. Получают до 53 г капрдлактама или 94% выхода от теоретического.

Пример 3. В колбу, погруженную в охлаждаемую баню, загружают 40 мл растворител  и при перемешивании добавл ют одновременно раствор 56,5 г оксима (0,5 мол ) в 113 жл растворител  и 44 г газообразного 50з (0,55 мол ). Охлаждение регулируют так, чтобы в колбе температура поддерживалась в пределах 30-40°. Далее поступают, как в примере 1. Выход капролактама тот же.

При применении жидкого 5Оз температура реакции равна минус 10-минус 15°.

Предмет изобретени 

Claims (2)

1.Способ получени  капролактама изомеризацией циклогексаноноксима , отличаюш,ийс  тем, что процесс провод т в инертном органическом растворителе, например в хлороформе, четыреххлористом углероде или дихлорэтане, действием жидкого или газообразного серного ангидрида или олеума при температуре от минус 15 до плюс 84°, после чего реакционную смесь обрабатывают небольшим количеством воды и газообразным аммиаком, отдел ют выделившийс  твердый кристаллический сернокислый аммоний и продукт реакции выдел ют известными приемами.

2.Прием выполнени  способа по п. I, отличающийс  тем. что процесс осуществл ют непрерывно.