SU1351925A1 - Способ получени бутилксантогената кали - Google Patents
Способ получени бутилксантогената кали Download PDFInfo
- Publication number
- SU1351925A1 SU1351925A1 SU864083376A SU4083376A SU1351925A1 SU 1351925 A1 SU1351925 A1 SU 1351925A1 SU 864083376 A SU864083376 A SU 864083376A SU 4083376 A SU4083376 A SU 4083376A SU 1351925 A1 SU1351925 A1 SU 1351925A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- potassium
- mother liquor
- butyl
- yield
- butyl xanthate
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- OMKVZYFAGQKILB-UHFFFAOYSA-M potassium;butoxymethanedithioate Chemical compound [K+].CCCCOC([S-])=S OMKVZYFAGQKILB-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims description 13
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract 2
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 18
- QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N carbon disulphide Natural products S=C=S QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims description 5
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 3
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 claims 1
- -1 potassium carbonyl carbonyl carbon Chemical class 0.000 claims 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 239000011591 potassium Substances 0.000 abstract description 6
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 4
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 abstract 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 abstract 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 235000011118 potassium hydroxide Nutrition 0.000 description 4
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 4
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- TUZCOAQWCRRVIP-UHFFFAOYSA-N butoxymethanedithioic acid Chemical compound CCCCOC(S)=S TUZCOAQWCRRVIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000004763 sulfides Chemical class 0.000 description 3
- 239000012991 xanthate Substances 0.000 description 3
- 238000003915 air pollution Methods 0.000 description 2
- 229910000288 alkali metal carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000008041 alkali metal carbonates Chemical class 0.000 description 2
- QGJOPFRUJISHPQ-NJFSPNSNSA-N carbon disulfide-14c Chemical compound S=[14C]=S QGJOPFRUJISHPQ-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 2
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 2
- ZOOODBUHSVUZEM-UHFFFAOYSA-N ethoxymethanedithioic acid Chemical compound CCOC(S)=S ZOOODBUHSVUZEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BMTAFVWTTFSTOG-UHFFFAOYSA-N Butylate Chemical compound CCSC(=O)N(CC(C)C)CC(C)C BMTAFVWTTFSTOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003039 volatile agent Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение касаетс серусодер- жалщх веществ, в частности получени бутштксантогената кали (БК), примен емого при обогащении руд цветных металлов. Дл повышени выхода БК в реакции бутанола с КОН с ксантоге- нированием, кристаллизацией и отделением маточного раствора последний используют в количестве 27-54 мас.% (от массы бутанола, полученного после ксантогенировани ) на первой стадии . Способ обеспечивает повышение выхода БК с 73 до 84% при утилизации маточного раствора и снижении расхода исходных веществ. 2 табл. СО СЛ Ю О1
Description
1351925 2
Изобретение относитс к усовер- стадию получени бутилалкогол та кали .
Выход бутилксантогената кали кристаллического составил 76,2-84,8% от теоретически возможного.
В примерах 2-7 получение бутилксантогената кали осуществл ли аналогично примеру 1, причем маточный
ршнствованному способу получени бутилксантогената кали , который находит применение при обогащении руд цветных металлов.
Целью изобретени вл етс повышение выхода целевого продукта и эффективности процесса, что достигаетс проведением первой стадии взаимо- io раствор - отход производства бутил- действи спирта и щелочи в присутст- ксантогената - заливали в алкогол тор в следующих количествах: в примере 2 49 кг (40 дм или 21%)j в примере 3 73 кг (60 дм); в примере 15 4 85,5 кг (70 дм); в примере 5
97,5 кг (80 дм), в примере 6 122 кг (100 дм ); в примере 7 146 кг(120дм или 65%).
Удельный расход.бутилового спир- добавл ли в алкогол тор при работаю- 2о та, сероуглерода, маточного раствора . щей мешалке, куда предварительно за- дл получени 1 т кристаллического ливали 228 кг (284 дм) бутилового бутилксантогената кали , а также вы- спирта и 61 кг (27%) маточного раствора , получающегос при обезвоживании ксантогената. Состав маточного раст- 25 вора следующий, мас.%: C HgOCSjK 15,0; КгЗОз 0,32; KjS 10,1; К2520з2,2; 6,8; C4HgOH 11,0; Н,,0 54,58; плотность 1,22 г/см. В алкогол торе реакционна масса тщательно переме- зо
ВИИ маточного раствора, полученного после второй стадии ксантогенирова- ни в количестве 27-54 мас.% от массы спирта.
Пример. Получение бутилалкогол та кали С.НдОН + КОН + + НгО.
Едкое кали в количестве 192 кг
шивалась в течение 30 мин до получени алкогол та кали в количестве 340-350 кг (455-505 дм).
Синтез бутилксантогената кали + CS2 + HjO C HjOCS K + HjO, Алкогол т писле охлаждени до 60 С загружали в реактор, куда подавали сероуглерод в количестве 280 кг
; (230 дм), смесь перемешивали 30 мин, затем проводили отгонку летучих веществ при температуре и вакууме
;0,5 атм в течение 35 мин.
По окончании отгонки летучих веществ реакционную смесь, содержащую 493-544 кг C H OCSjK, охлаждали до 250 С и транспортировали сжатым воздухом в бак-питатель отделени центрифуг . Процесс обезвоживани ксанто35
40
45
ХОД целевого продукта представлены в табл.1.
Как видно из результатов, представленных в табл„1, при использовании в описываемом способе маточного раствора - отхода производства бутилксантогената кали - на стадии взаимодействи бутилового спирта и едкого кали снижаетс : удельный расход исходных реагентов дл получени 1 т целевого продукта за счет уменьшени скорости протекани побочных реакций образовани тиокарбонатов, сульфидов, карбонатов щелочных метап лов, которые имеют место при взаимодействии свободной щелочи с бутил- ксантогенатом кали . Заметно увеличиваетс выход целевого продукта до 83,4-84,8% от теоретически возмож- j. кого. Кроме того, предотвращаетс загр знение воздушного бассейна за счет утилизации части маточного раствора.
Многократное использование маточного раствора показало, что последний значительно измен ет свой состав, который стремитс к определенному равновесию по содержанию продуктов по-
гената на центрифугах типа АГ-1800 QQ бочных реакций разложени бутилксан- осуществл ли в течение 40 мин,, при тогената кали (табл.2).
этом кристаллический бутилксантоге- нат в количестве 441-492 кг отдел лс от маточного раствора.
Полученный бутилксантогенат на- п авл к на склад готовой продукции, а маточный раствор - отход производства - собирали в баке-сборнике, и по мере накоплени перекачивали на
Удельный расход.бутилового спир- о та, сероуглерода, маточного раствора дл получени 1 т кристаллического бутилксантогената кали , а также вы- 5 о
5
0
5
ХОД целевого продукта представлены в табл.1.
Как видно из результатов, представленных в табл„1, при использовании в описываемом способе маточного раствора - отхода производства бутилксантогената кали - на стадии взаимодействи бутилового спирта и едкого кали снижаетс : удельный расход исходных реагентов дл получени 1 т целевого продукта за счет уменьшени скорости протекани побочных реакций образовани тиокарбонатов, сульфидов, карбонатов щелочных метап лов, которые имеют место при взаимодействии свободной щелочи с бутил- ксантогенатом кали . Заметно увеличиваетс выход целевого продукта до 83,4-84,8% от теоретически возмож- j. кого. Кроме того, предотвращаетс загр знение воздушного бассейна за счет утилизации части маточного раствора.
Многократное использование маточного раствора показало, что последний значительно измен ет свой состав, который стремитс к определенному равновесию по содержанию продуктов по-
Как следует из данных табл.2, к 8-10-му циклу состав маточного раствора стабилизируетс . При этом зна- чительно сокращаетс содержание продуктов побочных реакций разложени целевого продукта - тиокарбонатов, сульфидов и карбонатов. Применение предлагаемого способа позволит до3135
полнительно за счет увеличени выхода целевого продукта получить около 200 т бутилового ксантогената в год.
Claims (1)
- Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает повьшение выхода целевого продукта до 84% и эффективность процесса за счет утилизации части маточного раствора и снижени расхода исходных реагентов. Формула изобретениСпособ получени бутилксантогена- та кали взаимодействием бутиловогоТаблицаУдельный расход сырь при получении бутилксантогената кализвестныйредлагаемый Пример 1 Пример 2 Пример 3 Пример 4 Пример 5 Пример 6 Пример 7537515 537 493 463 471 484 5371925спирта с гидроокисью кали с последующей обработкой б.утилалкогол та кали сероуглеродом, кристаллизацией и отделением маточного раствора, о т- личающийс тем, что, с целью повьппени выхода целевого продукта и эффективности процесса, стадию взаимодействи бутилового спирта10 с гидроокисью кали провод т в присутствии маточного раствора в количестве 27-54 мас.% от массы бутилового спирта.45363773,1Изменение количественного состава маточного раствора в зависимости от числа циклов процесса получени бутилксантогената калиРедактор Э.Слиган Заказ 5537/20Составитель Т.Власова Техред Л.СердюковаКорректорТираж 372ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений ri открытий 113035, Москва, , Раушска наб,, д. 4/5Производственно-полиграфическое предпри тие, г.Ужгород, ул.Проектна ,4Таблица2Корректор М.Максимипшнец
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU864083376A SU1351925A1 (ru) | 1986-06-30 | 1986-06-30 | Способ получени бутилксантогената кали |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU864083376A SU1351925A1 (ru) | 1986-06-30 | 1986-06-30 | Способ получени бутилксантогената кали |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1351925A1 true SU1351925A1 (ru) | 1987-11-15 |
Family
ID=21243594
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU864083376A SU1351925A1 (ru) | 1986-06-30 | 1986-06-30 | Способ получени бутилксантогената кали |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1351925A1 (ru) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2184728C1 (ru) * | 2001-03-29 | 2002-07-10 | Общество с ограниченной ответственностью "ХИМСТРОЙСЕВ" | Способ получения алкилксантогенатов щелочных металлов |
| RU2186766C1 (ru) * | 2001-07-30 | 2002-08-10 | Открытое акционерное общество "Волжский Оргсинтез" | Способ получения непылящих и неслеживающихся форм алкилксантогенатов щелочных металлов |
| RU2199527C1 (ru) * | 2001-10-19 | 2003-02-27 | Басков Дмитрий Борисович | Способ получения ксантогената щелочного металла |
| RU2211831C1 (ru) * | 2002-05-22 | 2003-09-10 | Открытое акционерное общество "Химпром" | Способ получения алкилксантогенатов щелочных металлов |
-
1986
- 1986-06-30 SU SU864083376A patent/SU1351925A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Органические флотореагенты: Сб. научно-иссл.работ ГИПХ.- Л., 1936, в.30, с.47-52. * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2184728C1 (ru) * | 2001-03-29 | 2002-07-10 | Общество с ограниченной ответственностью "ХИМСТРОЙСЕВ" | Способ получения алкилксантогенатов щелочных металлов |
| RU2186766C1 (ru) * | 2001-07-30 | 2002-08-10 | Открытое акционерное общество "Волжский Оргсинтез" | Способ получения непылящих и неслеживающихся форм алкилксантогенатов щелочных металлов |
| RU2199527C1 (ru) * | 2001-10-19 | 2003-02-27 | Басков Дмитрий Борисович | Способ получения ксантогената щелочного металла |
| RU2211831C1 (ru) * | 2002-05-22 | 2003-09-10 | Открытое акционерное общество "Химпром" | Способ получения алкилксантогенатов щелочных металлов |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4048196A (en) | Manufacture of butanediol and/or tetrahydrofuran from maleic and/or succinic anhydride via γ- butyrolactone | |
| US4207297A (en) | Process for producing high purity lithium carbonate | |
| EP0112615B1 (en) | Process for production of 2,2-bis(4-hydroxyphenyl) propane | |
| CN102690218A (zh) | 一种黄原酸盐的合成方法 | |
| CN116710426B (zh) | 利用溶解度优异的催化剂而成的异种线性碳酸酯的制备方法 | |
| CN114702047A (zh) | 一种利用硫酸钠制备碳酸钠联产硫酸铵的方法 | |
| US2895794A (en) | Process for recovering potassium values from kainite | |
| EP0943611B1 (en) | Improved propylene oxide and styrene monomer co-production procedure | |
| DD203742A5 (de) | Verfahren zur gewinnung von kohlenwasserstoffen aus schieferoelgestein | |
| US5231225A (en) | Concurrent production of citric acid and alkali citrates | |
| US1914326A (en) | Production of alkylene cyanhydrins | |
| CN103880722B (zh) | 一种制备高纯度二乙基二硫醚的方法 | |
| CA1145917A (en) | Production of potassium sulfate from langbeinite | |
| EP0432610A2 (en) | Concurrent production of citric acid and alkali citrates | |
| US3776963A (en) | Trimethylolpropane recovery | |
| US4055598A (en) | Process for preparation of urea autocondensation product | |
| CN1420116A (zh) | 噻吩合成工艺及生产装置 | |
| US3335183A (en) | Preparation of oximes | |
| CN109761865B (zh) | 一种硫脲的绿色制备方法 | |
| RU2184728C1 (ru) | Способ получения алкилксантогенатов щелочных металлов | |
| RU2211831C1 (ru) | Способ получения алкилксантогенатов щелочных металлов | |
| US3081353A (en) | Process for the production of methyl mercaptan | |
| US2809093A (en) | Production of potassium sulfate from langbeinite | |
| US2971967A (en) | Recovery process | |
| US3013861A (en) | Process for producing hydroxides |