SU148036A1 - Способ выделени чистого роданистого натри из отработанных растворов мышь ково-содовой очистки коксовою газа - Google Patents
Способ выделени чистого роданистого натри из отработанных растворов мышь ково-содовой очистки коксовою газаInfo
- Publication number
- SU148036A1 SU148036A1 SU721058A SU721058A SU148036A1 SU 148036 A1 SU148036 A1 SU 148036A1 SU 721058 A SU721058 A SU 721058A SU 721058 A SU721058 A SU 721058A SU 148036 A1 SU148036 A1 SU 148036A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- sodium
- crystallization
- solution
- mouse
- coke oven
- Prior art date
Links
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 title claims description 9
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 title claims description 9
- 239000011734 sodium Substances 0.000 title claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 7
- 239000000571 coke Substances 0.000 title claims description 4
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 title 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 21
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 16
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 16
- DHCDFWKWKRSZHF-UHFFFAOYSA-L thiosulfate(2-) Chemical compound [O-]S([S-])(=O)=O DHCDFWKWKRSZHF-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 10
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 8
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 5
- VGTPCRGMBIAPIM-UHFFFAOYSA-M sodium thiocyanate Chemical compound [Na+].[S-]C#N VGTPCRGMBIAPIM-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims description 4
- AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L sodium thiosulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=S AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 235000019345 sodium thiosulphate Nutrition 0.000 claims description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 3
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 3
- -1 sodium rhodanide dihydrate Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000012224 working solution Substances 0.000 claims description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 2
- JJLQUNBHQVUDEV-UHFFFAOYSA-J S(=O)(=O)([O-])[O-].[Rh+3].[Na+].S(=O)(=O)([O-])[O-] Chemical compound S(=O)(=O)([O-])[O-].[Rh+3].[Na+].S(=O)(=O)([O-])[O-] JJLQUNBHQVUDEV-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims 1
- 239000004133 Sodium thiosulphate Substances 0.000 claims 1
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 claims 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- ZMZDMBWJUHKJPS-UHFFFAOYSA-M Thiocyanate anion Chemical compound [S-]C#N ZMZDMBWJUHKJPS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- BWYMLYMBQPWYCL-UHFFFAOYSA-N [Na].[Rh] Chemical compound [Na].[Rh] BWYMLYMBQPWYCL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 150000004683 dihydrates Chemical class 0.000 description 3
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 230000001143 conditioned effect Effects 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Известен способ выделени чистого роданистого натри из отработанных растворов МЫШЬЯКОВО-СОДОВОЙ очистки коксового газа, основанный на использовании различной растворимости содержащихс в них тиосульфата и роданида натри , путем упаривани этих растворов при температуре кипени с кристаллизацией тиосульфата и последующим выделением роданида натри из полученных маточных растворов.
Предлагаемый способ выделени чистого роданистого натри по сравнению с известным позвол ет: 1) получить конечный продукт с меньшим содержанием тиосульфата натри , дл чего кристаллизацию тиосульфата ведут в две стадии при температурах около 25 и 0°. соответственно; 2) уменьшить содержание безводной соли в конечном продукте, что достигают кристаллизацией дигидрата роданида натри при температурах ниже 30,4° путем введени концентрированного, но ненасыщенного при данной температуре раствора этой соли в охлаждаемый насыщенный оборотный раствор.
Выделение чистого роданистого натри по предлагаемому способу осуществл ют в три стадии:
а)получение технического роданистого натри ,
б)спиртова кристаллизаци ,
в)водна кристаллизаци .
Отработанный раствор мышь ково-содовой очистки коксового газа с рН 8-9 из емкости поступает в выпарной ап парат, где упариваетс при кипении при соответствующей температуре и разрежении
№ 148036- 2 (или при 120-125° при атмосферном давотении) до плотности 1,6 г/сл при 50°; при этом из раствора выдел етс значительна часть сульфата натри в виде безводной соли. Упаренный раствор охлаждаетс в кристаллизаторе до температуры 25°, в результате чего из раствора кристаллизуетс основное количество содержащегос в нем (до 85%) тиосульфата в виде п тиводной соли. Дл уменьшени содержани тиосульфата в растворе, последний, после отделени из него кристаллов в центрифуге, охлаждаетс до температуры около 0° в кристаллизаторе . С понижением температуры растворимость тиосульфата понижаетс значительно интенсивнее, чем роданида при их совместном присутствии; раствор становитс насыщенным, в отношении тиосульфата и роданида, при температуре кристаллизации (эвтоническа точка).
Соль, выделенна из раствора кристаллизацией при температуре 0°, отжимаетс на центрифуге; полученный раствор упариваетс до содержани тиосульфата до величины, соответствующей эвтонической точке при температуре кристаллизации роданида. Дл осветлени раствора к нему прибавл ют активированный уголь и затем фильтруют: осветленный раствор охлаждают до соответствующей температуры кристаллизации, например дл получени безводного роданида, до температуры выще 31°. Из охлажденного раствора в кристаллизаторе выдел етс роданид. Кристаллы роданида отжимаютс на центрифуге, а маточник используетс частично дл рециркул ции при кристаллизации и дл выделени из него тиосульфата при температуре 0°.
Далее полученный роданид натри и предварительно высущенный (100-120°) подвергают спиртовой кристаллизации, дл чего его при нагревании до 70-80° раствор ют, например, в метаноле или этаноле; раствор отдел ют от нерастворимых лримесей фильтрацией или центрифугироваиием и частично упаривают, при этом происходит выделение основной части родаР1ида натри . Затем раствор охлаждают до 20-30° или ниже и из него выдел етс остальное количество роданида натри , который на центрифуге отдел ют от жидкости. Раствор и конденсированные пары снова используютс дл повторных операций, а полученный безводный роданид натри высушивают дл рекуперации растворител . Периодически при обводнении или загр знении растворител последний полностью испар ют. Пары растворител подают на ректификационную колонку. Полученный в результате этой операции чистый растворитель примен ют вторично, а твердую соль используют в качестве технического роданида натри .
Получение кондиционного дигидрата роданида натри производитс растворением продукта (от спиртовой кристаллизации) в водном оборотном растворе. В растворитель подаетс роданид и добавл етс эквивалентное количество воды дл образовани дигидрата. Растворение происходит при температуре 80°, а при необходимости (дл осветлени раствора) к нему прибавл ют активированный уголь и затем фильтруют . Осветленный гор чий раствор подаетс в кристаллизатор, в который предварительно заливают часть оборотного маточного насыщенного раствора, охлажденного до температуры ниже 20-25°, и даетс затравка кристаллов дигидрата. Таким образом, кристаллизаци дигидрата роданида натри осуществл етс при температуре ннже 30,4° (точка перехода) дл исключени образовани безводного роданида натри . Получают чистый роданистый натрий, отвечающий техническим услови м .
При накоплении в маточнике примесей в количествах, превыщающих нормы дл получени кондиционнопо продукта, маточник передаетс дл переработки на технический продукт.
Предмет изобретени
Claims (2)
1.Способ выделени чистого роданистого натри из отработанных растворов мышь ково-содовой очистки коксового газа, основанный на использовании различной растворимости содержащихс в них тиосульфата и роданида натри , путем упаривани этих растворов при температуре кипени с кристаллизацией тиосульфата натри и последующим выделением из полученных маточных растворов роданида натри , отличающийс тем, что, с целью уменьщени содержани тиосульфата натри в конечном ородукте, кристаллизацию тиосульфата натри ведут в две стадии при температурах около 25 и 0° соответственно .
2.Прием выполнени способа по п. 1, отличающийс тем, что, с целью уменьшени содержани безводной соли в конечном про .дукте, кристаллизацию дигидрата роданида натри ведут при температурах ниже 30,4° Путем введени концентрированного, но не насыщенного при данной температуре раствора этой соли в охлаждаемый насыщенный оборотный раствор.
- 3 148036
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU721058A SU148036A1 (ru) | 1961-03-13 | 1961-03-13 | Способ выделени чистого роданистого натри из отработанных растворов мышь ково-содовой очистки коксовою газа |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU721058A SU148036A1 (ru) | 1961-03-13 | 1961-03-13 | Способ выделени чистого роданистого натри из отработанных растворов мышь ково-содовой очистки коксовою газа |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU148036A1 true SU148036A1 (ru) | 1961-11-30 |
Family
ID=48303342
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU721058A SU148036A1 (ru) | 1961-03-13 | 1961-03-13 | Способ выделени чистого роданистого натри из отработанных растворов мышь ково-содовой очистки коксовою газа |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU148036A1 (ru) |
-
1961
- 1961-03-13 SU SU721058A patent/SU148036A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3216481A (en) | Recovery of phthalic and maleic acid from solutions | |
| FI59077C (fi) | Foerfarande foer rening av vaotprocessfosforsyra | |
| US2517276A (en) | Process for the purification of 1-ascorbic acid | |
| SU148036A1 (ru) | Способ выделени чистого роданистого натри из отработанных растворов мышь ково-содовой очистки коксовою газа | |
| US2348215A (en) | Process for the manufacture of hesperidin | |
| SE429543B (sv) | Sett for rening av vatframstelld fosforsyra | |
| US2092494A (en) | Purification of alpha-hydroxy-aliphatic acids | |
| US2345079A (en) | Process for the production of aconitic acid | |
| US4394364A (en) | Separation of boric acid from mixtures thereof with sulphuric acid | |
| US2275835A (en) | Extraction of theobromine | |
| US2806889A (en) | Recovery of trimethylolethane | |
| US2806890A (en) | Recovering trimethylolethane by ethyl acetate extraction | |
| US2806892A (en) | Recovering trimethylolethane by ethyl acetate extraction | |
| US4352941A (en) | Process for purification of phenylhydrazine | |
| US3049566A (en) | Vanillin purification | |
| US1940146A (en) | Process of purifying phenolphthalein | |
| US2076184A (en) | Process for dehydration of acetic acid and other lower fatty acids | |
| US2731495A (en) | Production of sebacic acid | |
| US2746991A (en) | Preparation of maleic acid | |
| US2423062A (en) | Resolution of alpha-hydroxy-beta:beta-dimethyl-gamma-butyrolactone | |
| US2806891A (en) | Recovery of trimethylolethane | |
| EP0068248A1 (en) | Process for the production of dithionites | |
| US2373011A (en) | Production of malonic acid | |
| Gregory et al. | 446. The conversion of sucrose into pyridazine derivatives. Part V. Experiments on the synthesis of 3-amino-6-methylpyridazine and of its sulphanilamido-derivative | |
| SU87609A1 (ru) | Способ выделени чистого роданистого натри из отработанных растворов мышь ково-содовой очистки коксового газа |