SU148468A1 - Способ получени 16, 17-диоксивиолантрона - Google Patents

Description

Известны способы получени  16, 17-диоксивиолантрона путем окислени  2, 2-дибензантронила пиролюзитом или двуокисью марганца в концентрированной серной кислоте с последующим восстановлением.

При этом в качестве восстановителей примен ют такие соединени  как бисульфит натри  (германский патент № 411013 по классу 22Ь, 2/02), металлические порошки алюмини , цинка, железа (патент США № 2785187 по классу 260-355), что загр зн ет целевой продукт.

Предлагаемый способ отличаетс  тем, что в качестве восстановителей используют органические соединени , например формальдегид, уротропин, метанол. Это позвол ет упростить процесс, получать более чистый продукт и повысить выход.

При осуществлении способа готов т суспензию пиролюзита или двуокиси марганца в 95-98%-ной H2SO4, куда при 10-35° добавл ют в течение 3-6 часов водную пасту дибензантронила с влажностью до 65%. По окончании загрузки и определени  конца окислени  добавл ют соли сернистой кислоты или органические восстановители (40%-ный раствор формалина, уротропин, метанол, их смеси и др.). Затем реакционную массу разбавл ют до 77-78%-ной концентрации H2SO4, фильтруют от избытка серной кислоты, разбавл ют водой и размешивают 1 - 2 часа дл  растворени  солей марганца. После размешивани  отстаивают , фильтруют и промывают теплой водой до нейтральной реакции.

Качество получаемого диоксивиолантрона отвечает ТУ.

Пример 1. 404,25 г 95%-ной (385 г 100%-ной) H2SO4 и 33,83 г 88%-ного (30,2 г 100%-ного) пиролюзита загружают в стекл нную колбу емкостью 0,5 л, дают одночасовую выдержку при 100-110°. Массу охлаждают до 10-15° и при 10-35° на прот жении 3-6 часов загружают 57 г водной насты дибензантронила (20 г 100%-ного). После загрузки пасты определ ют конец окислени  по пробе с сернистым натрием .

К окисленной массе но мере охлаждени  ее до 15° добавл ют/з часть обш:ей загрузки сульфита натрн  и при 10-15° остальное коли№ 148468-2чество . Общее количество сульфита натри - 12 г 80%-ного или 10 г 100%-ного. После загрузки сульфита дают 5-6-часовую выдержку при 10-15°. За час до конца выдержки загружают 13,5 г воды до 77-80% концентрации H2S04. Готовую массу фильтруют. Осадок перенос т в стекл нную 3-литровую колбу, разбавл ют двум  литрами воды и размешивают 1-2 часа. Суспензию диоксивиолантрона фильтруют, а осадок .промывают теплой водой до нейтральной реакции. Выход сухого беззольного диоксивиолантрона 95-99% от теоретического. Продукт содержит золы 3-5% при применении пиролюзита и 1-2% при двуокиси марганца.

Краситель, синтезированный на основе полученного 16, 17-диоксивиолантрона , соответствует ТУ.

Пример 2. Окисление провод т же, как в примере 1.

К окисленной массе лри 35° на прот жении 25-30 минут добавл ют 6 г формальдегида в пересчете на 100%-ный. После этого дают 5- 6-часовую выдержку, добавл ют воду до концентрации H2SO4, равной 77-78%.

Восстановленную массу обрабатывают так;, как описано в примере 1.

Полученный диоксивиолантрон отвечает ТУ. То же с применением уротропина и .метанола.

Предмет изобретени 

Способ получени  16, 17-диоксивиолантрона путем окислени  2, 2дибензатронила пиролюзитом или двуокисью марганца в концентрированной серной кислоте с последующ.им восстановлением, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса и получени  чистого продукта, в -качестве восстановителей используют органические восстановители , например формальдегид, уротропнн, метанол.