SU1553535A1 - Способ получени ацетата целлюлозы - Google Patents
Способ получени ацетата целлюлозы Download PDFInfo
- Publication number
- SU1553535A1 SU1553535A1 SU874294187A SU4294187A SU1553535A1 SU 1553535 A1 SU1553535 A1 SU 1553535A1 SU 874294187 A SU874294187 A SU 874294187A SU 4294187 A SU4294187 A SU 4294187A SU 1553535 A1 SU1553535 A1 SU 1553535A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acetic anhydride
- mixture
- methylene chloride
- acid
- sulfuric acid
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 7
- 229920002301 cellulose acetate Polymers 0.000 title claims abstract description 4
- WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N Acetic anhydride Chemical compound CC(=O)OC(C)=O WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 21
- 230000000397 acetylating effect Effects 0.000 claims abstract description 9
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims abstract description 6
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims abstract description 6
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 12
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 5
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 125000000218 acetic acid group Chemical group C(C)(=O)* 0.000 claims description 2
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 claims description 2
- -1 0.4 mAh Chemical compound 0.000 claims 2
- ZBFDAUIVDSSISP-UHFFFAOYSA-N 5-methoxy-2-[(4-methoxy-3,5-dimethyl-2-pyridinyl)methylsulfinyl]-1H-imidazo[4,5-b]pyridine Chemical compound N=1C2=NC(OC)=CC=C2NC=1S(=O)CC1=NC=C(C)C(OC)=C1C ZBFDAUIVDSSISP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 125000000325 methylidene group Chemical group [H]C([H])=* 0.000 claims 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 abstract description 3
- 230000021736 acetylation Effects 0.000 abstract description 2
- 238000006640 acetylation reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000010408 film Substances 0.000 abstract description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 abstract description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 abstract description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 2
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 abstract 1
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 description 2
- DEXFNLNNUZKHNO-UHFFFAOYSA-N 6-[3-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperidin-1-yl]-3-oxopropyl]-3H-1,3-benzoxazol-2-one Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C1CCN(CC1)C(CCC1=CC2=C(NC(O2)=O)C=C1)=O DEXFNLNNUZKHNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920003043 Cellulose fiber Polymers 0.000 description 1
- 229920002284 Cellulose triacetate Polymers 0.000 description 1
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 1
- 229920001131 Pulp (paper) Polymers 0.000 description 1
- NNLVGZFZQQXQNW-ADJNRHBOSA-N [(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5-diacetyloxy-3-[(2s,3r,4s,5r,6r)-3,4,5-triacetyloxy-6-(acetyloxymethyl)oxan-2-yl]oxy-6-[(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5,6-triacetyloxy-2-(acetyloxymethyl)oxan-3-yl]oxyoxan-2-yl]methyl acetate Chemical compound O([C@@H]1O[C@@H]([C@H]([C@H](OC(C)=O)[C@H]1OC(C)=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](OC(C)=O)[C@H](OC(C)=O)[C@@H](COC(C)=O)O1)OC(C)=O)COC(=O)C)[C@@H]1[C@@H](COC(C)=O)O[C@@H](OC(C)=O)[C@H](OC(C)=O)[C@H]1OC(C)=O NNLVGZFZQQXQNW-ADJNRHBOSA-N 0.000 description 1
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- 239000006188 syrup Substances 0.000 description 1
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 description 1
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к технологии ацетатов целлюлозы и может быть использовано при получении волокон, пленок и пластических масс. Изобретение позвол ет упростить технологический процесс (уменьшить число стадий ацетилировани с трех до двух) и снизить расход уксусного ангидрида с 292 до 252 мас.ч. на 100 мас.ч. целлюлозы, что достигаетс обработкой активированной целлюлозы ацетилирубщей смесью в две стадии: сначала смесью, содержащей 160 мас.ч. уксусного ангидрида, 365 мас.ч. метиленхлорида, 0,4 мас.ч. серной кислоты и 0,5 - 0,0 мас.ч. формальдегида, а затем смесью, содержащей 92 мас.ч. уксусного ангидрида, 130 мас.ч. метиленхлорида и 0,14 мас.ч. хлорной кислоты в расчете на 100 мас.ч. целлюлозы. 1 табл.
Description
. Изобретение относитс к технологии ацетатов целлюлозы и может быть использовано при получении волокон, пленок и пластических масс.
Цель изобретени - упрощение процесса и снижение расхода уксусного ангидридас
Пример 1. 100 мае.ч. древесной целлюлозы активируют 40 мае.ч. уксусной кислоты в течение 2,5 ч при 45±1°С, затем активированную целлюлозу охлаждают до 20+2°С и обрабатывают ацетилирующими смес ми, состав которых приведен в табл. 1,
Обработку целлюлозы первой ацети- лирующей смесью провод т при 20±2°С в течение 0,5 ч и далее при подъеме температуры реакционной массы до 34±1°С в течение 2,5+0,5 ч с последующим охлаждением до 20:г1°С. Обработку второй ацетилирующей смесью провод т до исчезновени в растворе непрореагировавших волокон и достижени требуемой в зкости. Температура в процессе обработки поднимаетс от 20±1 до 45°С, температура выдержки сиропа 40±1°С.
Далее провод т гидролиз триацетата целлюлозы в присутствии серной кислоты до содержани св занной 54,7%, высаждение продукта 5,3%-ной CHjCOOH, его дробление, промывку при 60°С до нулевой кислотности и сушку в вакуум-сушилке при 75°С.
Пример 2-5. Выполн ют аналогично примеру 1, но при другом соСЛ
ел
со ел
00 СП
держании формальдегида в ацетилиру- ющей смеси (см. табл, 3).
Пример 6 (гго известному способу ) . 100 мае.ч. хлопковой целлюлозы подвергают активирующей обработке 40 мае.ч. лед ной уксусной кислоты, затем обрабатывают 175 мас.ч„ уксус- ного ангидрида в течение 30 мин при 20 С и этерифицируют в три стадии ацетилирующими смес ми, состав которых приведен в табл. 2.
Обработку активированной целлюло- зь4 первой ацетилируюшей смесью прово- д т в течение 1,5 ч при 20-35°С, второй ацетилирующей смесью в течение 1 ч при 20-22°С, третьей ацетилирующей смесью при максимальной температуре не выше 35°С до исчезновени в растворе непрореагировавших волокон целлюлозы и достижени требуемой в зкостио Далее продукт гидроли- зуют, высаждают, дроб т, промывают и сушат.
Свойства готового продукта приведены в табл, Зо
Технологический процесс по пред латаемому способу упрощаетс за счет сокращени стадий ацетилировани .
Claims (1)
- Формула изобретени Способ получени ацетата целлюлозы активацией целлюлозы уксусной кислотой , обработкой ацетилирующей смесью, включающей уксусный ангидрид, мети-/ ленхлорид и кислый катализатор, с последук цим гидролизом, высаждени- ем, дроблением, промывкой и сушкой целевого продукта, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и снижени расхода уксусного ангидрида, обработку ацетилирующей смесью провод т в две стадии: сначала смесью, содержащей 160 мае.ч. уксусного ангидрида, 365 мае.ч. метиленхлорида, 0,4 мае.ч, серной кислоты и 0,5-1,0 мае„ч. формальдегида в течение 2,5-3,5 ч, затем смесью, содержащей 92 мае.ч. уксусного ангидрида, 130 мае.ч. метилен- хлорида и 0,14 масоЧ. хлорной кислоты в расчете на 100 мае.ч. целлюлозы.Таблица 1Компонент Состав смесей,мае.ч.ПИПМетиленхлорид365130 Уксусный ангидрид16092 Формальдегид 0,8- Серна кислота 0,4- Хлорна кислота -0,14Таблица 2 КомпонентСостав смеси, мае.ч.IIDIIZ:МетиленхлоридУксусный ангидрид Серна кислотаХлорна кислота3001801803939390,20,20,05-0,161234 ср.)5 СР.)6протоп )0,810,50,3 1,220-45 20-45 20-4520-45 20-4520-351212,51311,5 12,513,5Таблица 3.52 52 5252 529254,7 54,4 ,355,5 54,654,9550 570 560510 545550А,8 5,2 4,22,25,14,348 48 4747 49489894117123 108113
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU874294187A SU1553535A1 (ru) | 1987-08-07 | 1987-08-07 | Способ получени ацетата целлюлозы |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU874294187A SU1553535A1 (ru) | 1987-08-07 | 1987-08-07 | Способ получени ацетата целлюлозы |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1553535A1 true SU1553535A1 (ru) | 1990-03-30 |
Family
ID=21323217
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU874294187A SU1553535A1 (ru) | 1987-08-07 | 1987-08-07 | Способ получени ацетата целлюлозы |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1553535A1 (ru) |
-
1987
- 1987-08-07 SU SU874294187A patent/SU1553535A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Авторское свидетельство СССР № 321521, кл. С 08 В 3/06, 1970. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4269972A (en) | Process for producing cellulose diacetate having improved resistance to delustering phenomenon in hot water | |
| SU1553535A1 (ru) | Способ получени ацетата целлюлозы | |
| JPH0582841B2 (ru) | ||
| US2856399A (en) | Method of preparing dicarboxylic acid esters of the lower fatty acid esters and the ethers of cellulose containing free and esterifiable hydroxyl groups | |
| US2848343A (en) | Process for producing cellulose triesters | |
| SU1553536A1 (ru) | Способ получени ацетата целлюлозы | |
| US2543191A (en) | Manufacture of organic esters of cellulose | |
| JPH0358881B2 (ru) | ||
| US2923706A (en) | Manufacture of cellulose esters of aliphatic acids | |
| US2432153A (en) | Process for ripening cellulose esters | |
| US2453275A (en) | Preparation of mixed saturatedunsaturated esters of cellulose | |
| US2329704A (en) | Ripened cellulose esters | |
| US2603634A (en) | Preparation of cellulose esters | |
| US1897869A (en) | Process for making cellulose nitro-acetate | |
| US2456688A (en) | Cellulose ester stabilization in anhydrous medium | |
| US2245208A (en) | Process of preparing mixed esters of cellulose containing dicarboxylic acid groups | |
| US2632007A (en) | Rapid esterification of cellulose using a basic catalyst | |
| US2329705A (en) | Organic esters of cellulose | |
| US2512983A (en) | Mixed cellulose esters and process of making same | |
| SU1636415A1 (ru) | Способ получени ацетата целлюлозы | |
| JPH0138401B2 (ru) | ||
| US1697907A (en) | Cellulosic material and product obtained therefrom | |
| US2115735A (en) | Pretreatment of cellulose preparatory to acylation | |
| SU1419988A1 (ru) | Способ получени диацетата целлюлозы | |
| US1918251A (en) | Method of preparing cellulose esters and product thereof |