SU1728131A1 - Способ получени фосфата титана (Ш) - Google Patents
Способ получени фосфата титана (Ш) Download PDFInfo
- Publication number
- SU1728131A1 SU1728131A1 SU904783176A SU4783176A SU1728131A1 SU 1728131 A1 SU1728131 A1 SU 1728131A1 SU 904783176 A SU904783176 A SU 904783176A SU 4783176 A SU4783176 A SU 4783176A SU 1728131 A1 SU1728131 A1 SU 1728131A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- phosphate
- titanium
- iii
- increase
- yield
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- UVUWALVLZGJLNF-UHFFFAOYSA-K titanium(3+) phosphate Chemical compound [Ti+3].[O-]P([O-])([O-])=O UVUWALVLZGJLNF-UHFFFAOYSA-K 0.000 title abstract description 12
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims abstract description 7
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 claims abstract description 5
- 125000001972 isopentyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 claims abstract description 4
- -1 isopropyl isopropyl Chemical group 0.000 claims abstract description 3
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims abstract description 3
- JUWGUJSXVOBPHP-UHFFFAOYSA-B titanium(4+);tetraphosphate Chemical compound [Ti+4].[Ti+4].[Ti+4].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O JUWGUJSXVOBPHP-UHFFFAOYSA-B 0.000 claims description 11
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims description 5
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 claims description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 4
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 125000000959 isobutyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])* 0.000 claims description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 3
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 2
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N isopropyl alcohol Natural products CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 abstract description 8
- NRTOMJZYCJJWKI-UHFFFAOYSA-N Titanium nitride Chemical compound [Ti]#N NRTOMJZYCJJWKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N ammonium dihydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].OP(O)([O-])=O LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 229910000387 ammonium dihydrogen phosphate Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 235000019837 monoammonium phosphate Nutrition 0.000 abstract description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 9
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 4
- 239000004254 Ammonium phosphate Substances 0.000 description 3
- 229910000148 ammonium phosphate Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000019289 ammonium phosphates Nutrition 0.000 description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 3
- MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N diammonium hydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OP([O-])([O-])=O MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 2
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 2
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 2
- SOBXOQKKUVQETK-UHFFFAOYSA-H titanium(3+);trisulfate Chemical compound [Ti+3].[Ti+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O SOBXOQKKUVQETK-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 description 1
- SWXVUIWOUIDPGS-UHFFFAOYSA-N diacetone alcohol Natural products CC(=O)CC(C)(C)O SWXVUIWOUIDPGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 1
- 239000012456 homogeneous solution Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 description 1
- 229910000162 sodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011973 solid acid Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- MDENFZQQDNYWMM-UHFFFAOYSA-N titanium trihydrate Chemical compound O.O.O.[Ti] MDENFZQQDNYWMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относитс к способу получени фосфата титана (III) и позвол ет повысить чистоту и выход конечного продукта. Навеску высокодисперсного нитрида титана обрабатывают концентрированной фосфорной кислотой при 150-170°С. После выдержки раствора его охлаждают до 40- 60°С и в охлажденный раствор ввод т изо- спирты алифатического р да, выбранные из группы: изопропиловый, изоамиловый, изо- бутиловый. Выпавший осадок отдел ют, промывают абсолютизированным ацетоном и сушат в неокислительной атмосфере. Способ позвол ет повысить чистоту конечного продукта за счет снижени содержани в нем дигидрофосфата аммони с 1-2% до 0,5% и повысить выход с 98% до 99,0- 99.3%. 1 табл. сл С
Description
Изобретение относитс к получению фосфата титана (III), который может быть использован в качестве твердых кислотных катализаторов в процессах органического синтеза, а также эффективных ионообмен- ников.
Известен способ получени фосфата титана путем взаимодействи растворов сульфата титана (III) и фосфата натри .
Недостатком способа вл етс небольшой выход конечного продукта ( 50%), а также получение продукта, содержащего значительное количество примесей. Представл ет значительные трудности получение исходного чистого сульфата титана (III).
Известен способ получени фосфата титана , включающий взаимодействие орто- фосфорной кислоты с гидроокисью титана (III), Недостатком способа вл етс небольшой выход конечного продукта и низка степень его чистоты.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени фосфата титана, включающий взаимодействие высокодисперсного нитрида титана с концентрированной ортофосфорной кислотой при 150-170°С с последующим охлаждением раствора до 20°С и осаждением фосфата титана (III) путем добавлени 3-5-кратного избытка ацетона или этилового спирта. После отделени и промывки осадка абсолютированным ацетоном фосфат титана (111) высушивают в вакууме до посто нной массы .
Недостатком способа вл етс невозможность получени чистого продукта вследствие его загр знени NH4H2P04, который образуетс одновременно при взаимодействии TiN с ортофосфорной кислотой. Таким образом, в результате процессов осаждени восадок выпадает не тол ькофосVI
ю
00 CJ
а
Фат титана (111), но и однозамещенный фосфат аммони , загр зн фосфат титана и снижа его выход.
Целью изобретени вл етс повышение чистоты и выхода конечного продукта.
Цель достигаетс тем. что в способе получени фосфата титана (III) путем взаимодействи высокодисперсного нитрида титана с концентрированной фосфорной кислотой при 150-170°Сс последующим охлаждением раствора, осаждением фосфата титана (III) из фосфорнокислых растворов органическим растворителем, отделением осадка и промывкой абсолютизированным ацетоном, сушкой продукта в неокислитель ной атмосфере, осаждение целевого продукта провод т из фосфорнокислых растворов, охлажденных до 40-60°С. а в качестве органического растворител используют изоспирты алифатического р да, выбранные из группы: изопропиловый, изо- бутиловый, изоамиловый.
Отличительными признаками вл етс неполное охлаждение фосфорнокислых растворов (до 40-60°С)полученных взаимодействием нитрида титана с ортофосфор- ной кислотой при 150-170°С и осаждение фосфата титана (III) изоспиртами алифатического р да: изопропиловым, изобутило- вым, изоамиловым. Таким образом, совокупность двух признаков позвол ет получить чистый фосфат титана, т.е. избежать соосаждени NH iH2P04. которое вл етс трудноконтролируемым процессом.
При температуре фосфорнокислых растворов 40-60°С растворимость продуктов реакции фосфатов титана (III) и аммони будет выше, чем при 20°С. Причем растворимость фосфата аммони с увеличением температуры возрастает в большей степени , чем фосфата титана. Поэтому при после- дующем осаждении органическим растворителем с выпадающим осадком фосфата титана будет меньше соосаждатьс фосфата аммони , который в данных услови х обладает еще достаточно высокой тер- модинамической устойчивостью в фосфорнокислых растворах.
Следует отметить, что нижн температурна граница св зана с технологическим фактором, т.е. с возможно большим увеличением растворимости продуктов реакции . В то же врем верхн граница определ ет безопасные услови проведени процесса осаждени , так как эта гранична температура не должна превышать или быть равной температуре кипени органического растворител и должна быть ниже еенаЮ-25°С.
Кроме того, применение изоспиртов в качестве органического осадител приводит, к достаточно медленному осаждению целевого продукта, устран их лавинообразное
выделение из фосфорнокислых солей (как в случае с осаждением ацетоном), что усугубл ло процесс соосаждени фосфата титана (III) с дифосфатом аммони . Применение высших изоспиртов (с радикалом более 5) нецелесообразно ввиду повышени в зкости системы и резкого замедлени процесса осаждени целевого продукта.
Способ получени фосфата титана (III) заключаетс в следующем.
Навеску 3-5 г высокодисперсного нитрида титана прибавл ют при интенсивном перемешивании к 150-200 мл концентрированной НзРСм(с1-1,74 r/CMj и затем нагревают в колбе с обратным холодильником и
мешалкой до 150-170°С. Использование об- ратного холодильника и мешалки обеспечивает хорошее перемешивание и поддержание посто нства концентрации реагирующих веществ и продуктов реакции
при нагревании.
После процесса получени однородного и гомогенного раствора, заканчивающегос в течение 2-3 ч, раствор охлаждают до 40- 60°С и декантацией сливают в емкость, в
которую затем добавл ют изоспирты алифатического р да(изопропиловый, изобутило- вый, изоамиловый) дл осаждени фосфата титана (III).
После отделени и промывки осадка целевой продукт высушивают в вакуум-эксикаторе до посто нной массы.
Приме р1.5г высокодисперсного нитрида титана прибавл ют при интенсивном перемешивании к 200 мл НзР04 с1-1,74
г/см3) и нагревают в колбе с обратным холодильником до 170°С в течение 2,5 ч. После охлаждени раствора до 40°С его декантацией перенос т в емкость, в которую добавл ют изопропиловый спирт. Выпавший
осадок фосфата титана (III) отдел ют, промывают безводным ацетоном, высушивают в вакуумном эксикаторе до посто нной массы .
Выход продукта составл ет 99,3%. Содержание в продукте TI - 26.2%: Р - 18,0%; Ti+4 - 0,7%; NH4H2PCM - 0,4%.
Примеры 2-5 способа получени фосфата титана (III) аналогичны примеру 1. Анализ предлагаемого и известного составов приведен в таблице.
Осуществление способа позвол ет по сравнению с известным повысить чистоту конечного продукта путем снижени содержани в нем дигидрофосфата аммони с 12% до 0,5% и повысить выход с 98% до 99,0-99.3%.
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ получени фосфата титана (Ml), включающий взаимодействие высокодисперсного нитрида титана (III) с концентрированной фосфорной кислотой при 150-170°С, охлаждение полученного раствора и введение в него органического осадител , отделение образовавшегос осадка его промывку абсолютизированным ацетоном , сушку в неокислительной атмосфере, о т- личающийс тем, что. с целью повышеничистоты и выхода конечного продукта, охлаждение фосфорнокислого раствора ведут до 40-60°С, а в качестве органического осади- тел используют изоспирты алифатического р да, выбранные из группы: изопропиловый , изобутиловый, изоамиловый.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU904783176A SU1728131A1 (ru) | 1990-01-16 | 1990-01-16 | Способ получени фосфата титана (Ш) |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU904783176A SU1728131A1 (ru) | 1990-01-16 | 1990-01-16 | Способ получени фосфата титана (Ш) |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1728131A1 true SU1728131A1 (ru) | 1992-04-23 |
Family
ID=21491951
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU904783176A SU1728131A1 (ru) | 1990-01-16 | 1990-01-16 | Способ получени фосфата титана (Ш) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1728131A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103626145A (zh) * | 2013-12-04 | 2014-03-12 | 中国科学院化学研究所 | 磷酸钛纳米材料及其制备方法与应用 |
-
1990
- 1990-01-16 SU SU904783176A patent/SU1728131A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Горощенко Я.Г. Хими титана, - Киев: Науковэ Думка, 1970, с. 402. Лучинский Г.П. Хими титана. - М.: Хими , 1971. с. 99. Авторское свидетельство СССР № 923944. кл. С 01 В 25/37, 1982. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103626145A (zh) * | 2013-12-04 | 2014-03-12 | 中国科学院化学研究所 | 磷酸钛纳米材料及其制备方法与应用 |
| CN103626145B (zh) * | 2013-12-04 | 2016-02-24 | 中国科学院化学研究所 | 磷酸钛纳米材料及其制备方法与应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0230958A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Wässrigen Lösungen von freiem Hydroxylamin | |
| EP0103400A1 (en) | Process for making carbohydrazide | |
| US2654779A (en) | Method of preparation of guanidino fatty acids | |
| US6479695B1 (en) | Process for the preparation of hydroxy methylthiobutyric acid esters | |
| US2327119A (en) | Process of making amino acids | |
| SU1728131A1 (ru) | Способ получени фосфата титана (Ш) | |
| US3036087A (en) | Process for the preparation of phosphocreatine and/or phosphocreatinine | |
| US2562102A (en) | Manufacture of pentaerythritol | |
| US4827027A (en) | Separation/purification of salicyclic acid | |
| US3969466A (en) | Preparation of hydrazodicarbonamide | |
| EP0419796B1 (en) | 2,4-pentanedionemonosulfonic acid and method for preparing the same | |
| KR100257052B1 (ko) | 4-아미노-1, 2, 4-트리아졸의 제조방법 | |
| US4052451A (en) | Preparation of calcium pantothenate | |
| US4009204A (en) | Process of producing crystalline nitrilo tris-(methylene phosphonic acid) | |
| US2960536A (en) | Process for the production of nitrosamines | |
| US3564052A (en) | Preparation of calcium pantothenate and its double salts | |
| US2763683A (en) | Preparation of salicylanilide | |
| USRE23584E (en) | Manufacture of pentaerythritol | |
| US4394364A (en) | Separation of boric acid from mixtures thereof with sulphuric acid | |
| US2745873A (en) | Process of producing nu-acetyl methionine | |
| US4176129A (en) | Process for the preparation of tris(hydroxymethyl)-aminomethan-lactate-dihydroxyaluminate | |
| US2758998A (en) | Process for preparing citrazinamide | |
| JPS6013022B2 (ja) | ジアルキルアルカノ−ルアミンの製造方法 | |
| DE964590C (de) | Verfahren zur Herstellung von Glykocyamin | |
| US3523128A (en) | Production of concentrated aqueous tantalum oxalate solution |