SU187779A1 - Способ получения хлорангидрида бисхлорметилфосфиновой кислоты - Google Patents
Способ получения хлорангидрида бисхлорметилфосфиновой кислотыInfo
- Publication number
- SU187779A1 SU187779A1 SU1015906A SU1015906A SU187779A1 SU 187779 A1 SU187779 A1 SU 187779A1 SU 1015906 A SU1015906 A SU 1015906A SU 1015906 A SU1015906 A SU 1015906A SU 187779 A1 SU187779 A1 SU 187779A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acid
- chlorangidrid
- bischloromethylphosphine
- obtaining
- chloride
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 title description 2
- XHXFXVLFKHQFAL-UHFFFAOYSA-N phosphoryl trichloride Chemical compound ClP(Cl)(Cl)=O XHXFXVLFKHQFAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- INZLXIUOICFWDW-UHFFFAOYSA-N bis(hydroxymethyl)phosphinic acid Chemical compound OCP(O)(=O)CO INZLXIUOICFWDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- NGNBDVOYPDDBFK-UHFFFAOYSA-N 2-[2,4-di(pentan-2-yl)phenoxy]acetyl chloride Chemical compound CCCC(C)C1=CC=C(OCC(Cl)=O)C(C(C)CCC)=C1 NGNBDVOYPDDBFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 3
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UHZYTMXLRWXGPK-UHFFFAOYSA-N phosphorus pentachloride Chemical compound ClP(Cl)(Cl)(Cl)Cl UHZYTMXLRWXGPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N phosphorus trichloride Chemical compound ClP(Cl)Cl FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KWSLGOVYXMQPPX-UHFFFAOYSA-N 5-[3-(trifluoromethyl)phenyl]-2h-tetrazole Chemical compound FC(F)(F)C1=CC=CC(C2=NNN=N2)=C1 KWSLGOVYXMQPPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- JLUMKVGIQTWWKK-UHFFFAOYSA-N dichloro(chloromethyl)phosphane Chemical compound ClCP(Cl)Cl JLUMKVGIQTWWKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229920002866 paraformaldehyde Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001379 sodium hypophosphite Inorganic materials 0.000 description 1
Description
Известен способ получени хлорангидрида бисхлорметилфосфиновой кислоты взаимодействием хлорметилдихлорфосфина с параформом .
С целью упрощени способа, предложено хлорангидрид бисхлорметилфосфиновой кислоты получать взаимодействием диметилолфосфиновой кислоты с суспензией п тихлористого фосфора в хлорокиси фосфора при температуре О-10°С.
Пример. К суспензии 1450 г п тихлористого фосфора в 500 мл хлорокиси фосфора прибавл ют при перемешивании и охлаладении от О до 10°С 250 г диметилолфосфиновой кислоты, полученной путем нагревани раствора 1,8 кг гипофосфита натри , 1,6 кг хлористого водорода и 1,3 кг формальдегида в 17 л воды при температуре 90°С в течение 40 час, с последующей отгонкой воды, сол ной кислоты и непрореагировавщего формальдегида в вакууме, фильтрованием от хлористого натри и сущкой кислоты в вакууме.
После прибавлени всего количества диметилолфосфиновой кислоты реакционную смесь
выдерживают при перемещивании до прекращени выделени хлористого водорода, затем избыточный п тихлористый фосфор отфильтровывают , из фильтрата отгон ют в вакууме хлорокись фосфора и продукт перегон ют в вакууме. После повторной перегонки в вакууме собирают фракцию, кип щую при 76- 78°С (0,02 мм рт. ст.) или при 126-127°С (10 мм рт. ст.). Выход чистого продукта 184 г
п20
1,5203; df
(510/0 от теоретического); 1,6120.
Найдено, р 17,67; 17,9; C1 59,57; 59,45; С 13,51; Н 2,05; 2,4.
Вычислено, %: Р 17,08; C1 58,64; С 13,24; Н 2,22.
Предмет изобретени
Способ получени хлорангидрида бисхлорметилфосфиновой кислоты, отличающийс тем, что, с целью упрощени способа, на диметилолфосфиновую кислоту действуют суспензией п тихлористого фосфора в хлорокиси фосфора при температуре О-10°С.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU187779A1 true SU187779A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0155926B1 (en) | Improved process for preparing n,n-diacetic acid aminomethylenephosphonic acid | |
| US4931586A (en) | Process for the continuous production of 2-phosphone-butane-1,2,4-tricarboxylic acid and alkali metal salts thereof | |
| RU2553683C2 (ru) | Способ получения фосфоноалкилиминодиуксусной кислоты | |
| SU187779A1 (ru) | Способ получения хлорангидрида бисхлорметилфосфиновой кислоты | |
| AU708127B2 (en) | Improved process for the synthesis of diesters of phosphoric acid 2,5-dioxo-4,4-diphenyl-imidazolidin-1- ylmethyl ester | |
| AU2010251897A1 (en) | Method for the manufacture of phosphonoalkyl iminodiacetic acids | |
| JPH01228995A (ja) | Ｎ―ホスホノ―メチル―イミノージ酢酸及び酸塩化物の製造方法 | |
| EP2401249B1 (en) | Process for producing 3,4' dihydroxybenzophenone as an intermediate for producing 3,4' diacetoxybenzophenone | |
| JP3901321B2 (ja) | リボフラビン−５’−リン酸またはそのナトリウム塩の製造法 | |
| US4830788A (en) | Process for preparation of substituted-aminomethylphosphonic acids | |
| SU191539A1 (ru) | Способ получения сорбиновой кислоты | |
| CN114685556B (zh) | 一种单氟代磷酸酯的制备方法 | |
| SU213855A1 (ru) | Способ получения бис-(аллилоксиметил)- фосфиновой кислоты | |
| SU185919A1 (ru) | ||
| SU172328A1 (ru) | Способ получения триарилфосфитов | |
| SU185904A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ о-АРИЛ- (>&ФЕНИЛФОСФОРНЬ!Х КИСЛОТ | |
| SU179314A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ АЛКОКСИВИПИЛ-или АлкоксиАлкилвинилтиоФосФИновых кислот | |
| SU175972A1 (ru) | Способ получения бензиламина | |
| RU902429C (ru) | Способ получени N-фосфонометилглицина | |
| KR20240124730A (ko) | 연속흐름공정을 이용하여 콜린알포세레이트를 제조하는 방법 | |
| EP0490907A1 (en) | Process for the preparation of methylenebisphosphonic acids. | |
| JP3823327B2 (ja) | Ｎ−ホスホノメチルグリシンの製造方法 | |
| SU386963A1 (ru) | ВСЕСОЮЗНАЯ мтт^пт'птf:!-H::v4riO"EKA | |
| SU289732A1 (ru) | Способ получения диалкил | |
| SU171862A1 (ru) | Способ получения о,о-диалкил-о-арилтиофосфатов |