SU196655A1 - Способ получения 4,4'-дипиридила - Google Patents
Способ получения 4,4'-дипиридилаInfo
- Publication number
- SU196655A1 SU196655A1 SU868899A SU868899A SU196655A1 SU 196655 A1 SU196655 A1 SU 196655A1 SU 868899 A SU868899 A SU 868899A SU 868899 A SU868899 A SU 868899A SU 196655 A1 SU196655 A1 SU 196655A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- parts
- mixture
- dipyridyl
- magnesium
- added
- Prior art date
Links
- MWVTWFVJZLCBMC-UHFFFAOYSA-N 4,4'-bipyridine Chemical group C1=NC=CC(C=2C=CN=CC=2)=C1 MWVTWFVJZLCBMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 4
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 6
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- FYGHSUNMUKGBRK-UHFFFAOYSA-N 1,2,3-trimethylbenzene Chemical compound CC1=CC=CC(C)=C1C FYGHSUNMUKGBRK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- MCSAJNNLRCFZED-UHFFFAOYSA-N nitroethane Chemical compound CC[N+]([O-])=O MCSAJNNLRCFZED-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- OSDWBNJEKMUWAV-UHFFFAOYSA-N Allyl chloride Chemical compound ClCC=C OSDWBNJEKMUWAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001137251 Corvidae Species 0.000 description 1
- BHELZAPQIKSEDF-UHFFFAOYSA-N allyl bromide Chemical compound BrCC=C BHELZAPQIKSEDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- KOWXKIHEBFTVRU-UHFFFAOYSA-N nga2 glycan Chemical compound CC.CC KOWXKIHEBFTVRU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
Известен способ получени 4,4-дпниридила в две стадии, одна из которых - взаимодействие пиридина с металлом, например натрием , магнием или алюминием, втора -окпсление полученного продукта кислородом или воздухом.
Предлагаетс способ получепп 4,4-дипиридила взаимодействием пиридина с металлом , например натрием, магнием, алюминием , с одиовременпым окислением продуктов реакции. В качестве окислител может быть использован не только кислород, но и ннтроалкап . Окислитель ввод т в начале реакции. Это позвол ет повысить выход 4,4-дипиридила , а также сократить врем проведепи процесса .
Пример 1. Смесь 12 ч. магниевых стружек п 395 ч. абсолютного пирндина нагревают до кинени , затем добавл ют 14 г бромистого аллила. Смесь выдерживают 60 мин при температуре около 115°С, продува ее током кислорода со скоростью 200 мл/мин на каждые 12 г магпи . Получают 33,5 г 4,4-дипиридила или 59% (на израсходованный ниридин) от теории.
Пример 2. Смесь 12 ч. магниевых зерен размером 1 мм, и 395 ч. абсолютного пирндина нагревают до кипени и доба1;л ют 5 ч. хлористого аллила. Затем смесь нагревают до 11б°С и в течение 120 мин пропуск ют через
нее ток кислорода со скоростью 400 мл/мин на каждые 12 г магни . Получают 23 ч-. 4,4диниридила или 60,5% (на израсходованный ннрндин) от теории.
Пример 3. Смесь 395 ч. повторно перегнанного пиридина (с содержанием менее 0,01% воды) и 12 ч. магни в виде зерен размером 1 мм нагреваЕОт до 70°С. Дл возбуждени реакции к смеси добавл ют 5,4 ч. дисперсии с содержанием 25% металлического натри в триметилбензоле, после чего смесь нагревают до кипени . Через 3 мин после начала реакции добавл ют 31,9 ч. иитроэтана, который ввод т отдельными порци ми но 1,1ч. каждые 3 мин. Затем смесь охлаждают приблизительно до 60°С и дл снижени ее в зкости внос т 64 г метанола. Получают 34,3 ч. 4,4-диниридила или 53% (на израсходованный пиридин) от теории.
Пример 4. Опыт провод т по примеру 3, но пнтроэтан ввод т порци ми - по 1,1 ч. через каждые 3 мин до общего содержанн его 11 ч., затем интервал внесени нитроэтана увеличивают до 6-7 мин. Всего добавл ют 28,6 ч. питроэтана. Получают 33,6 ч. 4,4-динириднла или 53% (на израсходованный пиридин ) от теории. 3 :4
алюмини , и окислител , отличающийс тем, процесса, окислитель ввод т в начале реакчто , с целью сокращеци времени проведени глш.
196655
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU196655A1 true SU196655A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4725421A (en) | Process for the preparation of concentrated solutions of hydrazine hydrate | |
| SU196655A1 (ru) | Способ получения 4,4'-дипиридила | |
| US1379731A (en) | Manufacture of hydrobromic acid | |
| GB1560687A (en) | Process for the preparation of concentrated solutions of hydrazine hydrate | |
| US2815373A (en) | Preparation of para-nitrobenzoic acid | |
| US3171860A (en) | Method of producing cumene hydroperoxide | |
| JPH06298701A (ja) | 蟻酸メチルの製法 | |
| JPH02172954A (ja) | シクロプロピルアミンの製造方法 | |
| US5138096A (en) | New continuous industrial manufacturing process for an aqueous solution of glyoxylic acid | |
| US3410900A (en) | Production of phenylhydrazine | |
| US4163845A (en) | Recycle of spent acid in nitrolysis of hexamine to RDX | |
| JPS5941924B2 (ja) | 塩化チオニルの精製法 | |
| US2858188A (en) | Production of perchlorates | |
| US2734910A (en) | Manufacture of propyl nitrate | |
| JPS61229852A (ja) | １−メチル−５−ヒドロキシピラゾ−ルの製造法 | |
| CN113336640A (zh) | 一种降低1,4-萘二羧酸杂质含量的方法 | |
| US3301910A (en) | Production of trichloroethylene and tetrachloroethylene | |
| US2480091A (en) | Production of 3-bromopyridine and its hydrochloride | |
| US2027477A (en) | Process for the manufacture of | |
| US2605168A (en) | Process for the preparation of chlorine dioxide | |
| EP0008510A1 (en) | Preparing o-chloranil by oxidising tetrachlorocatechol | |
| US3205267A (en) | Production of z,z,j,j-tetrachlorosuccin- ic dialdehyde monohydrate and an adduct thereof | |
| CN120554219A (zh) | 一种高效制备l-薄荷基甲酸的方法 | |
| US2450389A (en) | Manufacture of crotonic acid | |
| US2261329A (en) | Process for oxidizing nitrosyl chloride |