SU201360A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧИСТОГО о-ХЛОРФЕНОЛА - Google Patents
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧИСТОГО о-ХЛОРФЕНОЛАInfo
- Publication number
- SU201360A1 SU201360A1 SU1009604A SU1009604A SU201360A1 SU 201360 A1 SU201360 A1 SU 201360A1 SU 1009604 A SU1009604 A SU 1009604A SU 1009604 A SU1009604 A SU 1009604A SU 201360 A1 SU201360 A1 SU 201360A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- chlorophenol
- phenol
- mass
- chlorine
- carried out
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 14
- ISPYQTSUDJAMAB-UHFFFAOYSA-N 2-chlorophenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1Cl ISPYQTSUDJAMAB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 9
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 7
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 claims description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 2
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 5
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- HFZWRUODUSTPEG-UHFFFAOYSA-N 2,4-dichlorophenol Chemical compound OC1=CC=C(Cl)C=C1Cl HFZWRUODUSTPEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- UMPSXRYVXUPCOS-UHFFFAOYSA-N 2,3-dichlorophenol Chemical class OC1=CC=CC(Cl)=C1Cl UMPSXRYVXUPCOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005631 2,4-Dichlorophenoxyacetic acid Substances 0.000 description 1
- HXKWSTRRCHTUEC-UHFFFAOYSA-N 2,4-Dichlorophenoxyaceticacid Chemical compound OC(=O)C(Cl)OC1=CC=C(Cl)C=C1 HXKWSTRRCHTUEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WXNZTHHGJRFXKQ-UHFFFAOYSA-N 4-chlorophenol Chemical compound OC1=CC=C(Cl)C=C1 WXNZTHHGJRFXKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
Известен способ получени о-хлорфенола хлорированием фенола хлором при t 60- iOO°C в эквимол рном количестве с последующим выделением целевого продукта ректификацией .
Продукт, полученный таким способом, содержит в своем составе 5-10о/о фенола, вестного тем, что процесс ведут при мол рПредложенный способ отличаетс от известного тем, что процесс ведут при мол рном соотношении фенола к хлору равном 1 : 1,2-1,25.
Процесс можно вести в присутствии растворител . Введение процесса предложенным способом позвол ет получить продукт, содержащий Б своем составе не более 0, примеси других фенолов.
Пример 1. В эмалированный аппарат, снабженный рубащкой дл охлаждени , мешалкой , обратным холодильником и барботером , емкостью 3 м, загружают 2,100 кг фенола . При размешивании и охлаждении через барбатер подают хлор с такой скоростью, чтобы температура массы поддерживалась на уровне 60°С. По достижении удельного веса - 1,306-1,310 реакционную массу отбирают и нанравл ют на ректификацию. Предварительно проводитс , нар ду с замером удельного веса, хроматографический анализ, который должен показать отсутствие фенола в массе.
Содерл ание о-хлорфенола в такой массе колеблетс в количестве 24-ЗОо/о- Ректификацию нровод т на колонне с эффективностью в 10-15 теоретических тарелок. Температуру
куба поддерживают в интервале 185-195°С, температуру обогрева колонны в интервале 173,5-174,5°С. В начале отбирают водный предгон до достижени температуры в парах 173,5°С в количестве 0,50/0 загруженной массы. После отбора предгона мен ют приемник и отбирают основную фракцию - о-хлорфенол - при температуре в парах 173,5-175°С и флегмовом числе 3-5. В этом интервале темнератур отгон етс 95-э/о о-хлорфенола , содержашегос в хлорированной массе . Хлорированные фенолы, оставшиес в кубе и содержащие п-хлорфенол и 2,4-дихлорфенол , направл ют на дохлорирование до 2,4-дихлорфенола с целью использовани его
в известных способах в производстве 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты.
Полученный таким снособом о-хлорфенол вл етс х оматографически чистым, содержит 0,1э/о примеси других фенолов и имеет
следующие показатели: темп. кип. 174,6°С; d|s 1,2603; «g 1,5590.
включают мешалку и пропускают через барботер хлор со скоростью 0,5 г/мин. Температуру реакционной массы поддерживают в интервале 80-82°С. Хлорирование продолжают до тех пор, пока не будет пропупдено ,25моль хлора.
После окончапй хлорировани отгон ют Весь ССЦ. Полученную хлорированную массу в количестве 134,6 г подвергают анализу, провер на отсутствие непрохлорированного фенола . Анализ дал следующие результаты:
о-хлорфенола-39,(,; и-хлорфенола 28,4э/о; дихлорфенолов - 32,2о/о; фенола отсутствие.
Хлорированную массу подвергают перегонке на ректификационной колонке при тех же параметрах, что и в примере 1. Получено о-хлорфенола 50,4 г, что составл ет 37,4о/о, от загруженных фенолов (э/о извлечени 94,8о/о)По данным хроматографического анализа продукт содержит 0,1э/о примеси фенолов. (Провод хлорирование в присутствии большего количества СС можно получить массу с содержанием о-хлорфенола около 50о/о).
Предмет изобретени
Claims (2)
1.Способ получени чистого о-хлорфенола хлорированием фенола хлором при температуре 60-100°С с последуюш,им выделением целевого продукта путем ректификации, отличающийс тем, что, с целью увеличени чистоть; продукта, процесс ведут при мол рном
соотношении фенола к хлору равном 1 : 1,2- 1,25.
2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс ведут В присутствии растворител .
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU201360A1 true SU201360A1 (ru) |
Family
ID=
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4489210A (en) * | 1981-08-19 | 1984-12-18 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for the halogenation of organic compounds |
| US4620042A (en) * | 1984-03-13 | 1986-10-28 | Central Glass Company, Limited | Preparation of 2-chloro-4-fluorophenol from 4-fluorophenol |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4489210A (en) * | 1981-08-19 | 1984-12-18 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for the halogenation of organic compounds |
| US4620042A (en) * | 1984-03-13 | 1986-10-28 | Central Glass Company, Limited | Preparation of 2-chloro-4-fluorophenol from 4-fluorophenol |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5486627A (en) | Method for producing epoxides | |
| CN110483233A (zh) | 制备1,1,3,3-四氯丙烯的方法 | |
| US2732408A (en) | foote | |
| EP3632883A1 (en) | Production method for hexafluoro-1,3-butadiene | |
| JPH0354929B2 (ru) | ||
| SU201360A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧИСТОГО о-ХЛОРФЕНОЛА | |
| US7217849B2 (en) | Method for the preparation of n-propyl bromide | |
| EP0140482B1 (en) | fluorination process for the production of nuclear fluorinated phthaloyl- and terephthaloyl fluorides | |
| US4595541A (en) | Process for the preparation of trifluoroacetic anhydride | |
| EP0209157B1 (en) | Process for the production of alkyl trifluoroacetates | |
| US4723044A (en) | Production of dibromonitro compound | |
| RU2102376C1 (ru) | Способ получения бис-фторметилового эфира и способ получения дифторметана | |
| JPH0336816B2 (ru) | ||
| US12595241B2 (en) | Method of producing perfluoro(2,4-dimethyl-2-fluoroformyl-1,3-dioxolane) | |
| US7227042B2 (en) | Method of preparing 1-acetyl-1-chlorocyclopropane | |
| US5478963A (en) | 2,3-difluoro-6-nitrobenzonitrile and 2-chloro-5,6-difluorobenzonitrile-(2,3-difluoro-6-chlorobenzonitrile), process for their preparation and their use for the preparation of 2,3,6-trifluorobenzoic acid | |
| US6235924B1 (en) | Continuous process for preparing benzoic acid esters | |
| NO167085B (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av (1-fenylethyl)-hydrokinon. | |
| EP0068080B1 (en) | Liquid phase synthesis of hexafluoroisobutylene | |
| EP0543633B1 (en) | Process for producing 4-amino-3-fluorobenzotrifluoride | |
| SU302007A1 (ru) | Способ получения 2-фтораллилхлорида | |
| EP4139277A1 (en) | Process for the preparation of alpha,omega-alkanediol mononitrate | |
| US4283339A (en) | Preparation of dioxane and co-products | |
| SU1087509A2 (ru) | Способ получени бензтрифторида | |
| JPH09202750A (ja) | ジカーボネートの製造方法 |