SU201419A1 - - Google Patents
Info
- Publication number
- SU201419A1 SU201419A1 SU796163A SU796163A SU201419A1 SU 201419 A1 SU201419 A1 SU 201419A1 SU 796163 A SU796163 A SU 796163A SU 796163 A SU796163 A SU 796163A SU 201419 A1 SU201419 A1 SU 201419A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- methyl
- temperature
- mass
- imino
- stirring
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 description 5
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M sodium nitrite Chemical compound [Na+].[O-]N=O LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 229930002161 purine alkaloid Natural products 0.000 description 1
- 125000000561 purinyl group Chemical class N1=C(N=C2N=CNC2=C1)* 0.000 description 1
- 235000010288 sodium nitrite Nutrition 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
Description
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-МЕТИЛ-4-ИМИНО-5-ИЗОНИТРОЗОУРАЦИЛА
3 - Метил-4-имино-5 - изонитрозоурацил вл етс основным полупродуктом синтеза пуриновых алкалоидов. Существуюндий способ его получени обладает недостатками, к которым следует отнести невысокий выход целевого продукта и низкое его качество.
Дл повышени выхода целевого продукта предлагаетс способ получепк З-метил-4-пмино-5-изопитрозоурацпла , закл 0чающ1п 1с в том, что водную суспепзию цианацетилметилмочевины загружают в раствор щелочи при температуре не выше 25-30°С и затем провод т питрозирование продукта без его выделени .
При М е р. В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабжеппую механической мешалкой и термометром, заливают 128 мл 42з/о-ного NaOH. В стекл нном стаканчике на 200 мл тш,ательно перемешивают 110 г бОУо-пой циапацетилметилмочевипы с 74 мл воды.
Приготовленную таким образом суснензию постепенно в течение 2,5-3 час при охлаждении и интепсивпом перемешивании нриливают к раствору щелочи, поддержива температуру 25-30°С. Если в процессе прибавлени происходит образование комков или загустеванпе массы, следует нрекратить подачу суспензии и через 3-5 мин перемешивани масса вновь становитс однородной пастообразной консистенции . По окончании прибавлени раствора
оставл ют па 3 час при перемешивании и температуре 25-27°С. Полученную натриевую соль З-метил-4-аминоурацила раствор ют в 800 мл воды, оставл ют на 5-10 мин и из нолученного нрозрачного раствора выдел ют З-метил-4-иминоурацил подкислением 50Voной HoSOj, в течение 20-30 мин до рН 6 (серое п тно на индикаторной бумажке бромкрезолового красного).
В процессе прибавлени кислоты температура поднимаетс с 25 до 45-50 С. По окончании выделени осадка, оставл ют на QMUH, быстро (15-20 мин) нагревают реакционную массу до 95°С, прибавл 30,4 г 96,7о/о-ного
ннтрита натри и 32-35э/о-пую СНоСООП до темно-бурой окраски (на конго).
Затем реакционную массу охлаждают до 25°С, выпавшие кристаллы вишневого цвета отфильтровывают от маточного раствора,
промывают на фильтре 100-120 мл холодной воды и сушат нри 20°С. Получают 60,9- 61,4 г 3-метил-4-имино-5-пзонитрозоурацила, что составл ет 91,8-92,60/0 от теории на исходную циапацетилметилмочевину. 3 отличающийс тем, что, с целью повышени выхода конечного продукта, водную суспензию цианацетилметилмочевины смешивают с 4 водным раствором щелочи при температуре 25-30°С и полученную при этом реакционную массу непосредственно нитрозируют.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU201419A1 true SU201419A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU201419A1 (ru) | ||
| US2760992A (en) | Naphthalene | |
| JP4558182B2 (ja) | ５−カルボキシフタライドの製造法 | |
| RU2409560C2 (ru) | Способ получения 2,1-диазонафталинон-хлорида-5-сульфокислоты | |
| US4199529A (en) | Process for the production of amino-I-acid | |
| KR19990076015A (ko) | 이반응기형 적색 반응성 염료 | |
| US2025197A (en) | Production of alpha naphthol | |
| JP2870183B2 (ja) | １，３―フェニレンジオキシジ酢酸の製法 | |
| SU159861A1 (ru) | ||
| SU1159920A1 (ru) | Способ получени 2-(2-окси-5-метилфенил)- @ -бензтриазола | |
| US662754A (en) | Cyanmethyl-anthranilic acid and process of making same. | |
| US2088667A (en) | Amino-aroylamino-benzoic acid and process of making it | |
| SU274108A1 (ru) | Способ получения з.з^-дикарбоксидифенил- 4,41-дитиогликолевой кислоты | |
| US511898A (en) | Hans kuzel | |
| US357274A (en) | Gael dtjisberg | |
| SU196861A1 (ru) | Способ получения 4-аминофентиазина | |
| SU241455A1 (ru) | Способ получения бензофурилокситионафтена | |
| SU1692980A1 (ru) | Способ получени диэтилентриаминпентауксусной кислоты | |
| SU341824A1 (ru) | Способ получения активного медьсодержащего моноазокрасителя | |
| SU152540A1 (ru) | ||
| SU297286A1 (ru) | Способ получения производных8-амино-1- | |
| SU218168A1 (ru) | Способ получения замещенных8-[8" | |
| SU299507A1 (ru) | Способ получения 4,5,6,7-тетрафторгетероауксина | |
| SU170491A1 (ru) | Способ получения стироилбиурета | |
| SU1081158A1 (ru) | Способ получени 3,5-дихлорантраниловой кислоты |