SU213835A1 - Особ получения сульфамидопроизводныхнафталида - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к области получени  продуктов, которые могут найти широкоеприменение в качестве исходного сырь  дл  синтеза самых разнообразных химических продуктов .

Предлагаемый способ получени  сульфамидопроизводнд51х нафталида заключаетс  в том, что 6-сульфохлориднафталид обрабатывают водным или в среде органического раствори .тел  раствором соответствующего амина спо;следующим выделением.делевого продукта известным способом, ра.пррмер фильтрацией, i промывкой и сушкой.

Пример -1. 6-Су л ьф.а м и дон аф т а/л и д. 10 г 6-нафталидсульфохлорида суспен .дируют в 200 мл 203/о-ной аммиачной водьг, .размешивают 2-час, затем кип т т еще столь ,ко же с обратным холодильником. Охлал ;дают и фильтруют. Получают 8,83 г сухого осадка с т. пл. 255-25б°С.

Перекристаллизаци  из уксусной кислоты дает 7,25 г бесцветного вещества, т. пл.255,5- :256°С.

{Вещество растворимо в гор чей уксусной -кислоте, плохо - в бензоле, ацетоне, хлорбензоле .

Пример 2. 6-М е т и л с у л ь ф а м и д 0н а ф т а л и д. 1 г 6-сульфохлориднафталида кип т т 2 час с 20 мл ЗОо/о-ного .водного раствора метиламина. Охлаждают, фильтруют, промы.вают вод«й. Получают 0,88 г сухого вещества; т. пл. 238-240С.

Вещество хорошо раствор етс  в гор чих хлорбензоле, метаноле, уксусной кислоте, труднее в бензоле.

Лосле перекристаллизации из уксусной кислоты получают 0,7 г вещества; т. пл. 243,5- 245С (разложенце). Найдено, «/о: N 5,07; 5,15; S 11,57; 11,76.

CisHiiNSOi. Вычислено, о/о: N 5,04; 11,58.

Пример 3. 6- (N-Э т а н о л с у л ь ф а м идо ) - н а ф т а л и д. 1 г 6-сульфохлориднафтали .да кип т т 2 час с 20 мл 10%-него водного раствора моноэтаноламина. После охлаждени , фильтровани  и промывки водой получают 0,76 г вещества с т. пл. 182-4°С.

Перекристаллизаци  из смеси метанол-ацетон в соотношении 1 : 2 дает 0,65 г бесцветного .вещества; т. пл. 184,8-185,2С.

6- (N-этанолсульфамцдо) -нафталид плохо растворим в гор чих бензоле, хлорбензоле, петролейном эфире, лучше - .в ацетоне, уксусной кислоте, диметилформамкде, метаноле . 3 Найдено, %: N 4,50; 4,55; S 10.51; 10,08. CwHisNSOs. Вычислено, о/о: N 4,56; S 10, 42. Пример 4. 6-(1М-Ф ей и л су л ь ф а м ид о) - н а ф т а л и д. 1 г 6-сульфохлориднафталида суспендируют в 20 мл бензола, добавл ют 0,5 мл анилина и кип т т 2 час. При кип чении из раствора выпадает белый осадок. Фильтруют, промывают гор чим бензолом и гор чей водой. Получают 0,92 г слабоокрашенного вещества, т. ил. 252-3°С. После перекристаллизации из ацегона - бесцветное вещество с т. лл. 252,. Выход 720/0. 4 Найдено, о/о: N 4,05; 4,08; S 9,56; 9,43. CisHisNSOi. Вычислено, «/о: N 4,13; S 9,44. Предмет изобретени  Способ получени  сульфамидопроизводных нафталида, отличающийс  тем, что 6-сульфохлориднафталида Обрабатызают водным илл g среде органического растворител  растворо .м соответствующего амина с последующим выделением целевого продукта известным способом , например фильтрацией, промывкой и сущкой.