SU301329A1 - Способ получения азобисизобутироамидооксима - Google Patents

Description

11

Известно приготовление газонаполненных полимерных материалов с применением в качестве газообразующих веществ азобисизобутиронитрила . Однако основной продукт его распада - тетраметилсукциндинитрил, токсичен , что ограничивает применение азобисизобутиронитрила .

Дл  устранени  токсичности предложено конвертировать азобисизобутиронитрил в азобисизобутироамидооксим , который имеет температуру распада значительно меньшую, чем другой распространенный порофор - азодикарбонамид . Это существенно расшир ет область его применени .

Изобретение касаетс  улучшени  технологии получени  азобисизобутироамидоокснма.

Известно, что амидооксимы получают из Нитрилов взаимодействием последних со спиртовым раствором гидроксиламина при температуре не выше 80°С. Выход амидооксима составл ет около 75%. Прим енение спиртовых растворов усложн ет производственный процесс на стади х выделени  готового продукта и регенерации растворител , повышает пожаро- и взрывоопасность производства, что удорожает строительство. В водных растворах гидроксиламина амидооксимирование практически не идет.

модействи  азобисизобутиронитрила с гидроксиламином проводить в водной среде в присутствии небольших количеств (до 20 г/л) катализаторов , представл ющих собой поверхностно-активные вещества.

В случае применени  соли гидроксиламина через реакционный раствор пропускают аммиак дл  получени  свободного гидроксиламина и одновременного получени  товарных

продуктов, наприм.ер сульфата аммони .

Применение катализатора дает возможность не только проводить реакцию в водном растворе, что упрощает стадию выделени  готового продукта, но и увеличить скорость

реакции, сократив ее с 20 до 5 час.

Пример 1. В колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой с электроприводом и термометром, загружают 300 мл воды, 0,6 г неионогенного поверхностно-активного вещества ОП-7 - смесь полиэтиленгликолевых

эфиров моно- и диалкилфенолов { СбНз-

Ki

- (СН2СН2О)7Н, 82 г азобисизобутиронитрила и 76,5 г сол нокислого гндроксиламина.

Содержимое колбы нагревают до 60-65°С и при перемешивании выдерживают в течение 4-5 час, пропуска  газообразный аммиак со скоростью 10 л/час. По окончании выдержки реакционную массу отфильтровывают, осадок

ратуре не выше 45°С. Получают 103 г азобисизобутирамидооксима с газовым числом 148 мл1г и температурой разложени  136°С. Пример 2. Процесс ведут согласно примеру 1, но вместо ОП-7 внос т 0,6 г смеси натриевых солейалкилсульфокислот

(С„Н2„+15ОзЫа, где ). После окончани  реакции, отделени , промывки и сушки осадка получают 98,5 г азобисизобутироамидооксима с газовым числом 142 мл1г и температу .рой разложени  130°С. Выход 87%.

Пример 3. Процесс ведут, как описано в примере 2, но в качестве катализатора внос т 6 г анионного поверхностно-активного вещества - некал  (смесь натриевых солей бутилнафталинсульфокислот ).

После выделени  и сушки получают 99 г азобисизобутироамидооксима с газовым числом 139 мл1г и температурой разложени  130°С. Выход 87,5%.

Пример 4. Процесс ведут, как описано в примере 1, но в качестве катализатора используют 0,6 г анионного поверхностно-активного вещества - натриевой соли диэтилдигексилового эфира сульфо нтарной кислоты. После окончани  реакции, промывки и сушки продукта получают 100 г азобисизобутироамидоксима с газовым числом 140 жл/г и температурой разлож«ни  130°С. Выход 89%, счита  на исходный азобисизобутиронитрил.

Предмет изобретени 

Способ получени  азобисизобутироамидоохсима взаимодействием азобисизобутиронитрила с гидроксиламином с .выделением целевого продукта известными приемами, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода целевого продукта, упрощени  способа, процесс ведут в водной среде в присутствии поверхностно-активных веществ, вз тых в качестве катализатора.