SU302012A1 - Способ получени ароматических дисульфидов - Google Patents

Description

Изобретение откосилс  к способу -o/. неописанньгх в лктератзрз ароматических дасу;; ;фицов , содержащих четвертичные а;,;..г ы-: группы в о- положен- - к да1сульфнд1 ой св зи.

Попучет1Ы2 аро.узагические дисзльфидь; :.:;:: использоватьсЕ в кэтестзе активных itpeLiipavo:., обладающих курарзподоиным дейсгз1 сг, пр;;- ;, по сравнению с известными препзратами того -кс назначени , курареподобное дейстьие скгтсзпроаамных ароматических дисульфидов может снк.латьс  в заданный момент вре.меш, что не наблюдаетс  у |нзвестных препаратов, используемых при фар.;-.;-логическк;; , и физиологических экспсриметах дл  мсснедовани  механизма .Шечнлго сокраигени  под вли нием нерзнсто ;- ч1ульса.

Яредлаззег.ьтй способ состоит в том. что диалкил -Г1-тол Л1ДИи подвергают взаимодейстрию с хлористой серой в среде орггикчесгсог:. ;-зс- в..:. л , например гексана, при 5-10 С, получспн-.-й 1уи этом .дисульфид обрабатывают алки;1: У и:ии,м агентом.

Целевой продукт вьП ;1 ют известиь.м способом .

- (д:1метш1амнно) - 5,5- дйметилдифеннлдисульфида

ющеп формулы

., (

f, .. .

- S

чV

N1 - R « R

Ne54z R

ve ®

где К . R, R и R - углеводородные радикалы таиСНз.СзК; типа Y , CHj SO® и т.д.

Б да:июм случае « R -R/--R СН,; Получет:е 2.2-с.чс- (диметнламино) -5,5-Диметкл- ли п ;г( л Д1с,; ,

К (0,8моль) диметнл-п-толуидина

ii 40мл гексй.;:, прикспывают при перемешивании и охла ::;:с; йи С ,4г (0;07моль) хлорнстой сеpr t в 60мл гексзна с такой скоростью, чтобы -е,5рсратур  реакд ;С( массы держалась в предеJJi-- - 0 С. Т3ь пзв1иий осадок отфильтровьгеают,

промывают гексаном, водой, ланолом и кристаллизуют из этанола.

Выход 1 ,7г- (51%). Т. ил. 7Ф75 С.

Найдено, %: С 65,38, 65,49; Н 7,31, 7,15;

N9,22,8,05; S,18,90, 18,86. .

19,28.

ВычиЬ1ено,%:;С65,00; Н7,23; N8,44; S1 11о)1 чение дииодметилата 2,2-бкс-(п ме-п«; но)-5,5-диметил-дифенилдисульфнда.

Смесь О J г (0,0021 моль) 2;,2 4дас-(днме-шламкно )-5,5-дамети)1да сульф51да, 2,65 г (0,021 мг:;ь) диметалсульфата, 15 мл Бензола вьвдерэдгвают 7 час при 80 0 8Ь Пз8ПЕ й осздок рзствор ют 3 воде, подщелачивают KJ., экслрагагуют эфиром, к водному picTBoyy добавл ют 1,8 г иодастого натри , упаривают , сукпГ гстаток кип т т в гфопаноле и г-ор чий раствор 4Л1Л -труШ4. Осйдок, выпадающ-ий мз фильтрата , отдел ют I кристаллизуй н. эталона, Б присутствии Эквимолекул рного к-ош1честаа иого стого н тр1  .

Выход 0,26г(20%) Т.пл. 124-125 С.

Найдено, %: С 38,63,38,54; Н 4,64, 4,91; N 4.49, 4,33; S 10,20,9,88.

СгоНзо 25232Вычислено ,: С 38,97; Н4,87; N 4,54; S .

Найдено,%; J 41)9; 41,42.

Вычислено, %: 341,20. чамиФ о р м у .fi 3 к S о б р е т е Н и  

Сйссоб полуйда  аро,€атических дисульфидов, нагтример 2,2-бис- (даметиламнно)-5,5-димеп1Лдифеjg нилсульфида, отличающийс  тем,чтодиалкил- л-толуидан, например диметнл-п-толуидин, обрабатывает х.порис1ой серой; а среде оргзни кского рзстворктелЯ; например гексака, при с последующей обрабсткой алкнлируювд м агентом и выделением

п-;тавого продукта известными; приемами.