SU305663A1 - Способ получения активных красителей - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к способу получени  новых химически активных красителей триазинового р да, используемых дл  окрашивани  текстильных материалов на основе целлюлозных волакон. Известен способ получени  активных красителей триазинового р да общей формулы C-KK-X-NH-C 0-N-C C-N-D III I I В N, ,NN D-NH-C в которой X представл ет собой Н, СИз или С1, а DNH--радикал растворимого в воде15 крас щего азосоединени , содержащего групN X где R, Ri - водород или алкил; DNR и DNRi - остаток моноазокрасител , содержащего водорастворимые группы; X-алкилен, содержащий два атома углерода, или фенилен , или дифенилен. Однако полученные красители окрашивают целлюлозные волокна с невысокими колористическими показател ми в желтые цвета. С целью повышени  колористических показателей и расширени  цветовой гаммы предлагаетс  способ получени  активных красителей общей формулы Ш N С C-NH-D O-NK «..N НОзЗ Аминогруппы бензольных колец в приведенной фомуле могут находитьс  как в мета-, так и в пара-положении по отношению друг к друнако желательно, чтобы группы NH находились в пара-положении по отношению друг к другу и чтобы группы сульфоновой кислоты (8ОзН) находились в орто-положении по отношению к группе NH-СО-NH.

Таким образом, наиболее предпочтительным классом красителей  вл етс  такой класс, в котором св зывающа  группа представл ет собой радикал 4,4-дифенилмочевино-2,2-дисульфокислоты и DNH представл ет собой радикал соединени  фенилазопирозолона, содержащий группу NH2 и множество растворимых в воде групп.

Предлагаемые новые красители по сравнению с известными ранее красител ми с аналогичным химическим строением обеспечивают очень высокую стойкость окрашивани  по отношению к свету.

Способ получени  новых химических активных красителей заключаетс  во взаимодействии хлорангидрида циануровой кислоты с диаминодифенилмочевинодисульфокислотой и с ароматическим диамином с последующим диазотированием полученной реакционной массы, сочетанием с пиразолоном и выделением целевого продукта известным приемом.

Новые активные красители представл ют ценность дл  окрашивани  текстильных материалов на основе целлюлозы, включа  материалы на основе натурального или регенерированного хлопка.

При окрашивании текстильных материалов на основе целлюлозных волокон они примен ютс  в сочетании с агентами, св зывающими кислоту, например с каустической содой, а также карбонатом, фосфатом, силикатом, бикарбонатом натри .

Наиесенпые таким образом красители химически реагируют с целлюлозой и придают ткан м цвет, оолада  при этом очень высокой стойкостью к стирке.

Пример. Раствор 3,7 вес. ч. хлорангидрида циануровой кислоты в 30 вес. ч. ацетона добавл ют к охлажденному льдом раствору 4,5 вес. ч. двухнатриевой соли 4,4-диаминодифенилмочевино-2 ,2-дисульфокислоты в 100 вес. ч. воды. Затем добавл ют 20 вес. ч. и. раствора гидрата окиси натри  с целью нейтрализации образующейс  кислоты. Добавл ют раствор 4,2 вес. ч. мононатриевой соли 1,3-фенилендиамино-4-сульфокислоты в 100 вес. ч. воды, и смесь нагревают в течение 20 час при 35° С при одновременном перемешивании и добавлении н. раствора гидрата окиси натри  в количестве 20 вес. ч. дл  нейтрализации образующейс  кислоты. После чего раствор охлаждают до 0°С и добавл ют 25 вес. ч. 2 и. раствора сол ной кислоты, а затем 10 вес. ч. 2 н. раствора нитрата натри . Через 30 мин избыток азотистой кислоты разрушаетс  в результате добавлени  сульфаминовой кислоты. Затем добавл ют 6,75 вес. ч. раствора двунатриевой соли 1-(4-сульфофенил)-3 -карбокси5-пиразолона в 100 вес. ч. воды, далее - соответствующее количество н. раствора гидроокиси натри , дл  того чтобы рП раствора возросло до 7, и через 1 час к раствору добавл ют 100 вес. ч. хлорида кали . Полученный осадок красител  отфильтровывают и высушивают при 50 С.

Полученный таким образом краситель представл ет собой порошок желтого цвета. При анализе было обнаружено, что на одну молекулу этого красител  приходитс  2,0й атома органически св занного с ним хлора. Когда его нанос т на текстильные материалы на основе целлюлозных волокон в присутствии св зывающих кислоту агентов, то материалы окрашиваютс  в оранжевый цвет. Окрашенные материалы обладают высокой овето- и влагостойкостью .

Фиксацию (закрепление) указанного красител  определ ют на хлопковых и синтетических целлюлозных материалах при отношении красильного раствора к материалу, равно.м Ь : 1 и 20 : 1 при следующим образом.

Краситель в количестве, соответствующем 1/2000 г-моль раствор ют в воде и приготавливают соответствующие соотношени  при окрашивании 5 : 1 или 20 : 1. К этому раствору добавл ют обычную соль в количестве ЬО г/л и далее нагревают его до 80° С. Добавл ют эти материалы (в виде мотка весом 5 г в случае окрашивани  хлопка при отношении 0:1 или в виде кускового материала) и высушивают в течение М мин. при 80 С.

Добавл ют карбонат натри  в количестве 20 г/л и окрашивание продолжают в течение одного часа при 80° С.

Затем материал извлекают из красильного раствора и промывают в воде (отношение красильного раствора к материалу 20:1) при в течение 30 мин.

Относительные количества красител  в новом красильном растворе, количество извлеченного красильного раствора, количество промывающей воды, измеренные при Лтах с помощью адсорбционного спектрофотометра, показывают следующие степени фиксации (закреплени ):

Отношение красильного раствора к материалу

Материал5:1 20 : 1

Хлопок76% 75%

Искусственное целлюлозное волокно91% 87%

Аналогичные окрашивани  при иопользоваНИИ красител  в количестве, соответствующем 1/600 г-моль, и соли в количестве 100 г/л, показывают следующие результаты:

Отношение красильного раствора к материалу

Материал5:1 20 : I

Высока  степень закреплени  этих красителей наблюдаетс  также при использовании их при печатании. Например, при использовании печатных паст, содержащих карбонат натри , степень за креплени  составл ет 85% и выше, полученные отпечатки обладают высокой стой-NH-C С

где DNH -остаток моноазокрасител  - производное фенилазопиразолона, содержащий группы NH2 и водорастворимые группы; X- Н, СНз, С1, отличающийс  тем, что, с целью получени  красител  с высокими колористическими показател ми и расширени  цветовой гаммы красителей, хлорангидрид циануровой

костью (отсутствием закрашивани ) при обработке их водой.

Предмет изобретени 

Способ получени  активных красителей общей формулы

ът

NH,

SOjH

С C-NH-D

NH-CO-NH

III

XHOjS I Cl

кислоты подвергают взаимодействию с диаминодифенилмочевинодисульфокислотой и ароматическим диамином с последующим диазотированием образовавшейс  реакционной массы , сочетанием с пиразолоном и выделением целевого продукта известным приемом.