SU316468A1 - Получения соли гидроксиламина - Google Patents

Description

Известен способ приготовлени  катализатора дл  получени  соли гидроксиламина путем перевода соединени  металла платиновой группы в растворимое состо ние с последующим восстановлением его в присутствии носител  до металла в две стадии. На первой стадии производ т восстановление до двухвалентного состо ни , например, производными сульфоксиловой кислоты, на второй стадии - до металла муравьиной кислотой, гидразином, формальдегидом и др. Восстановление ведут при рН среды не более 7.

С целью получени  высокоактивного катализатора и упрош,ени  способа, предлагаетс  восстановление соединени  металла платиновой группы до металла в присутствии носител  вести при минус 5 - плюс 70С, предпочтительно приблизительно при , в разбавленном растворе, приготовленном из расчета нримерно 1 кг металла платиновой группы не менее, чем на 300 л раствора, предпочтительно на 600 л.

Восстановление соединени  металла платино вой лруипы желательно проводить лри рН среды более 9. В качестве восстановителей могут быть использованы растворы формалина , гидразина, муравьиной кислоты и др.

Пример 1. К мелкораздробленному графиту , активному углю или саже в количестве 9,9 кг Прибавл ют 12 л водного раствора H2PtCl6, содержащего 100 г Pt. Полученную

смесь нагревают, перемещива , до 50-80 С. При этой температуре смесь непрерывно перемешивают в течение 4 час, .после чего прикапывают 3 л 10%-ного водного раствора формальдегида и .приливают 5 л 48%-iHoro

водного раствора с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала . После добавлени  всего количества КОП разбавл ют смесь 18,4 л воды, перемешивают ее 1 час при нормальной температуре и 1 час

при 55°С. Катализатор фильтруют, лромывают водой и -сушат в атмосфере воздуха или кислорода.

Полученный катализатор примен ют в синтезе соли гидроксиламина при 40°С. Активность катализатора приблизительпо 150 г

N0/2 платины в час при селективности 90 -

99% (это значит, что 90-99% прореагировави1ей окиси азота образует гидроксиламин).

Пример 2. Опыт провод т аналогично

нри.меру 1, но после фильтрации и отмывки получаемый продукт разбавл ют 50 л воды, обрабатывают водородом 2 час, затем прибавл ют 50 л воды, содержащей 6 г Н2О2. Катализатор используют в процессе получени  Катализатор про вл ет -высокую активность в процессе синтеза гидроксиламина из окиси азота и водорода в присутствии кислоты . Этот катализатор можно долго хранить, он характеризуетс  очень большой активностью при высокой селе ктивности, что позвол ет повысить выход -соли гидроксиламина на единицу объема аппаратуры и одновременно уменьшить количество используемого дефицитного металла из группы .платины. Соли гидроксиламниа, образованные этим способом , содержат только небольшие примеси аммиачных солей. Предлагаемый способ лолучени  катализатора лроще известного, сырье дл  процесса дешево и доступно, вследствие чего процесс синтеза гидроксиламина становитс  экономичнее . Предмет изобретени  1. Способ приготовлени  катализатора дл  получени  соли гидроксиламина путем перевода соединени  металла платиновой группы в растворимое со.сто ние с последующим восстановлением его в присутствии носител  до металла, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  способа и получени  высокоактивного катализатора, восстановление соединени  металла платиновой группы провод т при минус 5 - плЕО:С 70°С, предпочтительно при температуре около 30°С, в разбавленном растворе, приготовленном из расчета около 1 кг металла платиновой группы не менее, чем на 300 л раствора, предпочтительно на 600 л раствора. 2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что восстановлепие соединени  металла платиновой группы провод т при рН среды более 9. 3. Способ по пн. 1 и 2, отличающийс  тем, что восстановлепный 1катализатор подвергают действию окислител , -например перекиси водорода, кислорода и др.