SU322045A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНОВОй КИСЛОТЫ - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к усовершействованию способа ;получен1и  дифеновой кислоты,  вл ющейс  ценным продуктом в синтезе пластификаторов и полимерных материалов.

Однако известный способ окислени  дифенового диальдегида 70%-ной кислотой при1вод.ит к образованию аз основном фенантренхинона.

В Предлагаемом C noc0i6e окисление ведут при 40-80° С, и это позвол ет .получить дифеновую кислоту с 95,7%- ым выходом, т. е. выше , чем по другим известным способам.

Следует отмет1ить, что лр,и окислении дифенового диальдегида при 110-120° С азотной кислотой 35%-ной кондентрации, выход кислоты составл ет 19,1%, т. е. в основном получаетс  фенантренхинон.

При проведении процесса при 40-80% в среде азотной кислоты, в которой дйальдегид хорошо раствор етс , достигаетс  хорошее протекание окислени  и предотвраш.ение возможнОСти нитровани  целевого продукта.

индукционным периодом 10-30 мин, но последний можно сн ть полностью иди сократить путем добавок солей азотистой кислоты, наП1ример NH4NO2 или NaNoaПример . 10 г дифенового альдегида внос т в колбу, снабженную обратным холодильником , 1И нагревают до расплавлени  продукта (около 60°С). К полученному расплаву приливают 60 мл азотной кислоты (,37), предварительно нагретых до 50° С, и тш,ательно перемешивают . j. полученному раствору прибавл ют 0,1 г NH4NO2 или NaNo2 и выдержнвают прл 50° С IB течение 1-1,5 час, причем образовавша с  дифенова  кислота выпадает в виде к рупнокристаллического осадка. После окончани  реакции полученную массу охлаждают и .выдел ют дифеновую кислоту фильтрованием . После промывки на фильтре водой дифенова  кислота получаетс  в виде белых кристаллов. Выход 10,95 г, т. е. 95,6% от теории . Т. ил. 227-229° С.

Вычислено, %: С 69,44; Н 4,13.

Ci4HloO4.

Найдено, %: С 69,56; Н 4,07.

П|редмет -изобретени  3 левого продукта, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, .последний ведут при темлературе 40-80° С. 4 2. СпОСсб ло п. 1, отличающийс  тем, что азотную кислоту берут 50-70%-ной концентрации .