SU36409A1 - Выделение цинеола - Google Patents

Description

Согласно насто щему изобретению предлагаетс  способ выделени  цинеола И8 реакционных смесей) при получении терпингидрата.

При производстве терпингидрата методом , описанным в Журнале прикладной химии, т. 3, стр. 541, получаетс  значительное количество масел, состо щих из смеси углеводородов с небольшим количеством спиртов и цинеола. Если обрабатывать фракции этих масел, кип щие в пределах 170-190°, 60%-ной серной кислотой при температуре ниже 0°, то в последней раствор ютс  спирты и цинеол, углеводороды же после отстаивани  при низкой температуре отдел ютс .

До сих пор предлагалось выдел тьцичеол из подобной реакционной смеси путем нейтрализации ее на холоду. Подобный способ выделени  имеет существенные недостатки, заключающиес ,в том, что:,

1)на нейтрализацию расходуютс  эк-. вивалентнь1е кислоте количества соды;

2)серна  кислота, будучи нейтрализована , полностью расходуетс , т. е. затрачиваетс  непроизводительно;

3)расходуетс  много времени и энергии на охлаждение нейтрализуемой кислоты дл  проведени  нейтрализации при низкой температуре;

(52)

4) образующийс  вместе с цинеолом терпингидрат выдел етс  вместе в смеси друг с другом.

Автором насто щего изобретени  найдено , что цинеол из реакционной смеси можно выделить другим способом, не имеющим перечисленных недостатков; а именно: оказалось, что если реакционную смесь разбавить до концентрации серной кислоты 41--43%, то цинеол выдел етс  из реакционной смеси в виде сиропообразной густой массы, всплывающей в верхний слой и представл ющей соединение его с серной кислотой. Дл  того, чтобы такое соединение получилось, необходимо при разбавлейин температуру реакционной смеси не повыщать выше 6°, что целесообразно достигаетс  разбавлением реакционной смеси льдом.

В этих услови х терпингидрат не выпадает из реакционной смеси, и данные обсто тельства могут быть использованы дл  раздельного выделени  цинеола и терпингидрата. Выделение терпингидрата происходит при дальнейшем разбавлении кислоты до 30%. Данный способ выгделени  цинеола выгодно отличаетс  тем, что:

1) не требуетс  нейтрализовать кислоту , т. е. не расходуетс  сода;

2)кислота после коицБнтрировдни  может вновь итти на рыделение цинеола;

3)процесс проводитс  легко без повышени  температуры, что способствует большей чистоте продукта при наименьщих затратах;

4)имеетс  возможность раздельного выделени  цинеола и терпингидргта.

Нижеследующий пример, дает описание практического использовани  вышеизложенного: 200 кг вышеупом нутой фракции обрабатываетс  при 10°, 300 к 60%-ной серной кислоты в течение 2 ча сов при перемешивании. Реакционна  смесь отстаиваетс  4-5 часов при 10°.

Нижний кислотный слой опускаетс , разбавл етс  130 «г толченрго льда при перемешивании и отстаиваетс  3-4 часа. Всплывшее соединение цинеола с серной кислотой отдел етс  от 41-43%-ной серной кьслоты и выливаетс  в 10 кг смеси воды со льдом. После часового перемешивани  и отстаивани  сырой

цинеЬл отдел етс  в слабо-щелочной среде, перегон етс  с паром и ректифицируетс  в вакууме. Отделенна  41-43°/ иа  серна  кислота разбавл етс  170 «г водь:, и выпавший терпингидрат обрабатываетс  далее, как обычно.

Само собой разумеетс , что данный способ выделени  цинеола из реакционных смесей применим дл  всех масел, содержащих последний.

Предмет изобретени .

Способ выделени  цинеола из реакционных смесей, полученных в результате обработки содержащих его масел серной кислотой крепостью 60% при температурах ниже 6°, отличающийс  тем, что после окончани  реакции реакционную смесь разбавл ют водой до концентрации серной кислоты 41-;43°/ и от-дел ют верхний слой-, содержащий цинеол и серную кислоту.