SU381004A1 - Способ количественного определения ароматических альдегидов - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к аналитической химии и может быть использовано в химических лаборатори х дл  определени  ароматических альдегидов.

Известен способ определени  альдегидов путем добавлени  к лробе анализируемого вещества антрона или пиррола в кислой среде с последующим колориметрированием полученного окрашенного соединени . Недостатком такого способа  ВиТ етс  его неспецифичность по отношению к ароматическим альдегидам.

С целью повышени  специфичности анализа предложено в качестве органического реагента использовать антипирин (1-фенил-2,3-дчметилпиразолон-5 ) с последующим добавлением к полученному при этом раствору окислител .

Альдегиды при нагревании способны вступать в реакцию конденсации с 1-фенил-2,3-диметилпиразолоном-5 . Полученные бесцветные лейкоосновани  ароматических альдегидов под действием окислителей дают  рко окрашен«ые красители антипиринового р да. Алифатические альдегиды «е образуют таких красителей; со многими непредельными и гетероциклическими альдегидами получаютс  нестойкие окрашенные соединени , которые разрушаютс  в течение 10-30 мин.

Оптическа  плотность растворов подчин етс  закону Бугера-Ламберга-Бера при концентраци х альдегидов 10- моль. Оптимальные

услови  дл  реакции конденсации: рН 0,2-0,4, концентраци  антипирина в растворе 0,3- 0,5 моль, врем  нагревани  на кип щей вод ной бане 10-15 мин. После охлаждени  к раствору прибавл ют 2-3 мл 0,1 н. раствора КМп04 (или другого окислител ) дл  образовани  окрашенной формы и раствор колориметрируют . Предложенный способ заключаетс  в том,

что к анализируемому веществу добавл ют 1-фенил-2,3-диметилпиразолон-5 с последующим добавлением к полученному при этом раствору окислител  и колориметрированием образовавшегос  окрашенного соединени .

П р и м е р. Определение бензальдегида. В мерную колбу емкостью 100 мл наливают раствор , содержащий не менее 0,01 мг бенеальдегнда , затем прибавл ют 3 мл 3%-ного водного

раствора антипирина, 8 мл сол ной кислоты (1 : 10) и нагревают 10-15 мин на кип щей вод ной бане. После охлаждени  приливают 3 -ИЛ 0,1 н. раствора КМпО4; при этом раствор окрашиваетс  в оранжево-красный цвет. Далее

довод т раствор до метки водой. Окраска устойчива более суток. Фотометрируют на ФЭК-Н-54 с сине-зеленым светофильтром в кювете на 3 см. Основной закон светопоглощени  соблюдаетс  в пределах концентраций

бензальдегида ЫО- - 2-10-« моль.

Схема химической реакции:

СНз

НС1, t

4

СНз

Результаты определени  произвольных количеств бензальдегида приведены в таблице. Длительность определени  20 мин.

0

JleUHocoedvHeHve

Проситель

Предмет изобретени 

Способ количественного определени  ароматических альдегидов путем добавлени  к пробе анализируемого вещества органического реагента в кислой среде с последующим колориметрированием полученного соединени , отличающийс  тем, что, с целью повышени  специфичности анализа, в качестве органического реагента используют антипирин (1-фен1ИЛ-2,3диметилпиразолон-5 ) с последующим добавлением к полученному при этом раствору окислител .