SU40623A1 - Экстракционный прибор - Google Patents

Description

Дл  экстракции органических веществ из твердых тел как легкими, так и т желыми растворител ми в лабораторном оборудовании имеютс  стекл нные аппараты Сокслета.

Дл  экстракции органических веществ из водных растворов легкими растворител ми пользуютс  несколькими приборами , в том числе аппаратом, описанным инж. С. П. Насакиным в журнале „Химическа  промышленность за 1929 г.

В лабораторном оборудовании отсутствуют приборы дл  экстракции органических веществ из водных растворов т желыми растворител ми, главным образом , хлеропроизводными с удельным весом (если отобрать хлоропроизводные, кип щие ниже 100°) колеблющимс  при 15 в пределах 1,265 - 1,600. Экстракци  хлоропроизводными важна, во - первых, в том отношении, что дает возможность расширить в мирное врем  потребление хлоропроизводных, которые в военное врем   вл ютс  исходным материалом дл  получени  О. В., во-вторых, хлоропроизводные обладают хорощёй раствор ющей способностью в отношении смол и их образователей и плохой раствор ющей способностью в отношении органических соединений, содержащих большие количества кислорода, например , муравьиной кислоты, уксусной кислоты и т. д. Таким образом, эти хлорпроизводные могут послужить как дл  экстракции исключительно с их помощью, так и дл  фракционированной экстракции при последовательной обработке водного раствора несколькими растворител ми в цел х разделени  с,меси растворенных в воде органических веществ . Особенностью применени  дл  экстракции ИЗ воднйх растворов т желых растворителей  вл етс  то обсто тельство , что эти растворители при работе аппарата скопл ютс  в нижней его часА:; Удал ть отработа1 ный растворитель из нижней части аппарата можно с помощью автоматически действующего сифона, но в этот сифон может быть увлечен не только т желый растворитель , но и подвергак щийс  обработке водный раствор.

В предлагаемом экстракционном приборе , с целью удалени  из прибора определенных объемов отработавшего рас1 ворител , в сливной сифон последовательно включена трубка большего диаметра, диалЦтр сифона, соединенна  с атмосферой.

На чертеже изображен вид предлагаемого экстракционного прибора.

Предлагаемый экстракционный прибор имеет сл.едующую конструкцию (на чертеже экстракционна  колба и обратный холодильник не изображены). Экстрактор / снабжен трубкой 5 и сливbiM сифоном 2, в который последоваельно включена трубка 3 диаметра, ольшего, чем диаметр сифона, соединенна  с атмосферой посредством трубки , вход щей в верхнюю часть экстрактора 7. Дл  отбора проб исследуемого водного раствора экстрактор снабжен краником 6, а дл  отбора отработавшего растворител  - краником 7. Трубка 4 :набжена выгибом, преп тствующим про .никновению брызгов водного раствора в сифон. Дл  лучшего промывани  водного раствора т желым растворителем экстрактор снабжен установленной в нем вставкой, выполненной в виде стержн  8 с насаженными на неЬо тарелками 9, снабженными отверсти ми дл  избежани  засто  растворител . Така  вставка делает зигзагообразным ход растворител  по водному раствору и ускор ет процесс экстракции.

Если высота столба водного раствора, когда низ экстрактора зан т т желым растворителем, будет равна, например, 17,7 сД то высота сливаемого сло  т желого растворител  может быть прин та за 4 см, т. е., если сливание будет Протекать равномерно, из экстрактора при сливе должно будет удал тьс , например, 113 см, но принима  во внимание , что нижн   часть сло  т желого растворител  будет иметь форму не цилиндра, а шарового сло , выводитьс  из экстрактора будет около 100 см.

Чтобы предохранить от возможности попадани  в сифон водногораствора, нужно будет в начале работы до ввода его в экстрактор приливать около 50 см т желого растворител . В тех же цел х в момент начала работы сифона желательно иметь над уровнем ввода в экстрактор сливной трубки слой т желого растворител  высотою не в 4 см, а в 6 см, ибо, во-первых, плоска  поверхность раздела двух жидкостей во врем  работы сифона может быть несколько деформирована, а во-вторых, лишний 2-сантиметровый слой будет небесполезен , если, несмотр  на разрыв, сифон будет несколько мгновений работать по инерции. Уровень в воде сливной трубки нужно сделать на высоте в 1 си от Основани  экстрактора, что, веро тно, будет достаточно дл  удобства стеклодувных работ. Кран дл  вз ти  пробы

отработавшего т желого растворител  нужно сделать также на высоте в 1 еж от основани  экстрактора. Верхн   часть 3-миллиметровой сифонной трубки должна иметь перегиб на высоте от основани  экстрактора, равный 21 см, в случае растворител  с уд. весом 1,265, и равный 18 см в случае растворител  с уд. весом, равным 1,6.

Если нужно сделать прибор пригодрым дл  всех растворителе и с уд. весом, колеблющимс  в пределах 1,265 -1,6, .то высша  точка сифона должна быть на высоте 2 см от основани  экстрактора .

Высота жидкости экстрактора в момент начала работы сифона, счита  от основани -- экстрактора, будет равной 24,7 см в случае растворител  с уд. весом , равным 1,265 и 15авным 27,7 см в случае растворител  с уд. весом, равным 1,6.

В случае растворител  с наибольшим уд. весом, равным 1,6. после прекращени  работы сифона над уровнем сливной трубки будет оставатьс  слой не ъ I см, а в-5 см. В случае работы с менее т желыми растворител ми этот слой будет соответственно сниматьс  от 5 до 2 см.

Жела  слить лишь 4-санти метровый слой отработавшего растворител , должно прервать сифон на 4 см ниже верхнего перегиба сифона. Можно прервать ею, увеличив в этом месте диаметр сифонной трубки, например, с 3 ммй,о 3 см и сообщив эту 3-сантимётровую трубку с атмосферой путем соединени  ее с помощью 1-сантиметровой трубки с верхней частью экстрактора на высоте в 30 см от основани  последнего. Трубка 5 сифона, идуща  паралл ельно экстрактору внизу, должна иметь длину в 15см (объем около 100 см). Далее она оп ть переходит в 3-миллиметровую трубку, вход щую в 1,5-сантиметровую трубку, припа нную одним концом к основанию экстрактора, а другим концом пришлифованную к колбе.

Пары растворител  из колбы проход т через трубку экстрактора, поступают в трубку 5, идущую параллельно экстрактору (на рассто нии IVa см), ч попадают в экстрактор на некоторой высо те от основани  экстрактора.

Предмет изобретени .

Экстракционный прибор, отличающийс  тем, что, с целью удалени  из прибора определенных объемов отработавшего растворител , в сливной сифон 2 последовательно включена трубка 3 диаметра , большего, чем диаметр сифона, соединенна  посредством трубки 4 с атмосферой .

:л