SU408482A1 - - Google Patents

Description

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕПЛОСТОЙКИХ ПОЛИАЦИЛАМИДРАЗОИОВ ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

1

Известен способ получени  Теплостойких Полиациламидразонов щавелевой кислоты путем обработки их мета л л содержаний ми соединени ми .

Дл  получёий  окрашепиь1х и песпекающихс  материалов примен ют полиациламидразоны щавелевой кислоты общей формулы:

N C-C N NH-C-R-C4 I Iв IIJ

NH, NH,0 0

i

-C N-N C-R-C 4 I 1 I J

NHj NH OH OH

где R - алифатический радикал с С , пиклоалпфатический, арилалифатический, ароматический , гетероциклический радикал, и в качестве металлсодержащих соединений используют соли и осповапи  металлов: свинца, олова, талли , лантана, цери , медИ, кадми , пинка, марганца, Егикел , бари , кальци , висмута , сурьмы, циркони , ниоби , вольфрама, железа.

Пример 1. Порошкообразный полиацйламидразоп щавелевой кислоты ввод т при перемещивапии в раствор) содержащий соедипепие металла, и реакционную массу перемещивают . По истечении определенного времени реакции образовавшеес  металлсодержащее соединение полиацИламидразопа щавелевой кислоты отфильтровывают и несколько раз промывают его водой или в некоторых случа х органическим растворителем, в котором исходное металлсодержащее соеднненне способно раствор тьс , причем промывают до тех пор, пока промывочный раствор больше не будет содержать ионов. Затем нродукт реакНИИ еще два раза промывают ацетопом, после чего сушат его в течение приблизительно 24 час при 70-80°С. Услови  оиытов и полученные результаты представлепы в таблице. Пример 2. Порошкообразный политерег

фталоиламидразон щавелевой кислоты ввод т при перемещиванни в раствор, содержащнй 0,02 моль хлорида меди и 0,02 моль хлорида сурьмы и комнопенты смешивают. Реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 48 час. Затем образовавнюес  металлсодержащее соедииение политерефталоиламидразоиа щавелевой кислоты отфильтровывают , промывают песколько раз этиловым спиртом и сущат. Получеппое соеМеталлсодержащие согдгшенп 

(NO,),

олитсрефталоиламидразон щавелевой кислоты

РЬ(НОз),

То же Sna.2HjO

TeSO,,

LaCIa-XHjO

CeCIs.VHaO

CuCIj-SHjO

3CuSO -8H,O

3CdSO4.8HjO

ZnCie

ZnClj

MnClj.4H,O

NiS04.7H,0

BA(OH)2

CaCl,

В1С1з

SbCIs

ZrCI

PbCIa

SnCIj

VVCIa

NbCIj

Полифумароиламидразон ZnClj щавелевой кислоты

То же

3CdSO4-8H,O

Pb(N03)j

олн-2 6-нафталаилам 1ДраZnCIj зон щавелевой кислоты

То же

3CdSO4-8HjO PbCNOs),

олин зофталоиламидразон

ZnCIi щавелевой кислоты

3CdSO4-8HjO

То же

РЬ(МОз)з

Пол терефталопл-ацетилАцетилацетонат

цеамидразон щавелевой железа

кислоты % сурьмы и 3,15 вес. дйненйе содержит 4,35 вес. % меди. Пример 3. Порошкообразный политерефталоиламидразон щавелевой кислоты ввод т при перемешивании в смесь, состо шую из равных частей 0,4 М раствора хлорида висмута в диметилформамиде (ДМФ) и 0,4 М раствора хлорида цинка в диметилформамиде, и компоненты перемешивают. Выдерживают реакционную смесь при комнатной температуре в течение 48 час. Затем отфильтровывают образовавшеес  металлсодержащее соединение политерефталоиламидразона щавелевой кислоты , песколько раз промывают его диметилформамидом и водой и сушат. Продукт реакции содержит 11,8 вес. % висмута и 0,2 вес. % цинка. Предмет изобретени  1. Способ получени  теплостойких полиациламидразонов щавелевой кислоты путем обработки их металлсодержащими соединени ми , отличающийс  тем, что, с целью получени  окрашенных и неспекающихс  материалов , примен ют полиациламидразомы щавелевой кислоты общей формулы: -ЫН-ЬГ С-C N NH-C-R-c4 LIIII II-i NH2 NH-iО О 4 N-bl C - C 1 -N C-R-C 4 L II 1 I -I NH2 NH, OH OH где R - алифатический радикал с C 2-f-12, циклоалифатический, арилалпфатпческий, ароматический , гетероциклический радикал, и в качестве металлсодержащих соединений используют соли и основани  металлов: свинца, олова, талли , лантана, цери , меди, кадми , цинка, марганца, никел , бари , кальци , висмута , сурьмы, циркони , ниоби , вольфрама, железа. 2. Способ но п. 1, отличающийс  тем, что растворы соединений металлов нанос т на полимер при комнатной темнературе.