SU411743A2 - Способ получени дифениламина - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к усовершенствованию способа получени  дифениламина, ширОКо примен емого во многих отрасл х промышленности, в частности в качест ве стабилизатора нитроцеллюлозы, исходно-го материала дл  синтеза красителей. Известен -способ получени  диф&ниламина из анилина при нагревании в среде углекислого газа в присутствии добавок хлористого кальци , хлоридов других металлов, карбонатов щелочных или пхелочно-земельных металлов , соединений фосфора или без них. Процесс провод т преимущественйо при 230-250° С и давлении 40-60 ат . Но при этом процессе происходит загр знение целевого продукта и коррози  оборудовани  образующимс  карбаматом аммони , а также забивка коммуникаций углеаммонийиыми сол ми . Дл  упрощени  технологического процесса в качестве каталлзатора используют комплексную соль формулы СбН5МНз(ОН)2ВР2 или NH4(OH)2BF2. Предлагаетс  опоооб получени  дифениламина , заключающийс  в жкдкофаэной конденсации анилина преимущественно при 300- 360° С и давлении 10-40 аг.и ъ присутствии катализатора - -комплекса формулы СбН5ННз(ОН)2ВР2 или NH4(OH)2BF2, в выделении основной части дифениламина метоДОМ дефлегмации и отделении катализатора от смолы и дифениламина пленочной ректификацией под вакуумом. Преимуществом предлагаемого способа  вл етс  то, что процесс не сопровождаетс  коррозией ,и может быть осуществлен в аппаратуре из углеродистой стали. целевого продукта до 98%. Пример. Процесс полз чени  дифениламина схематически представлен на чертеже. В реакторе / приготовл етс  катализатор: влажный а илин насыщаетс  трехфтористым бором до концентрации 10-11% в пересчете на анилиновый моноком1плекс трехфтористого бора. В полученную реакционную смесь добавл етс  борна  кислота. В этих услови х происходит образование катализатора по общему уравнению 3C6H5NH2+2В РЗ+НзВОз+ЗП20 ЗСбН5МПз(ОН)2ВР2 Полученный 01писан.ным юпособом катализатор смещиваетс  со свежим анилином и насосом через подогреватель 2 и инжектор 3 подаетс  а а1втокла;в . В кип щем анилине под давлением 10- 40 атм и температуре 300-360° С происходит образование дифениламина с выделением аммиака . Пары анилина, аммиака и дифениламина проход т дефлегматор 5. Жидка  фаза , состо ща  из 30-60% дифениламина, направл етс  в ректификационную колодану 6 дл  выделени  товарного дифениламина. Колонна работает под вакуумом: остаточное давление 10-20 мм рт. ст. Дл  вывода омолы часть реакционной маосы из автоклава 4 дросселируетс  в танк 7, анилин после дросселировани  кондевсируетс  в конденсаторе 8, а жидкость направл етс  IB пленочный ректификатор 9. Пары дифениламина с небольшим содер1жанием анилина направл ютс  в ректификапионную колонну 6, смола и катализатор в отжимной куб 10 дл  выделени  катализатора отгонкой лад вакуумом. СублимирО (Ван«ый катализатор собираетс  в емкость П, откуда возвращаетс  в цикл. Свежий катализатор добавл етс  только дл  покрыти  потерь.

Вакуум в системе создаетс  за счет газообразного анилина, отводимого на инжекторную установку после дефлегматора 5. Концентраци  катализатора в системе автоклавировани  поддерживаетс  в пределах от 1 до 4% в пересчете на ВРз.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  дифениламина из анилнна жидкофазным методом при нагревании и давлений в присутствии катализатора и выделением целевого продукта известным способом , отличающийс  TeiM, что, с целью упрощени  технологического процесса, в качестве катализатора используют комплексную соль формулы СбН5МНз(ОН)2ВР2 или NH4(OH)2BF«.