SU418480A1 - - Google Patents

Info

Publication number
SU418480A1
SU418480A1 SU1660191A SU1660191A SU418480A1 SU 418480 A1 SU418480 A1 SU 418480A1 SU 1660191 A SU1660191 A SU 1660191A SU 1660191 A SU1660191 A SU 1660191A SU 418480 A1 SU418480 A1 SU 418480A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
polymer
solvent
solution
polymerization
mixture
Prior art date
Application number
SU1660191A
Other languages
Russian (ru)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Priority to SU1660191A priority Critical patent/SU418480A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU418480A1 publication Critical patent/SU418480A1/ru

Links

Landscapes

  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Description

1one

Изобретеиие относитс  к производству синтетических эластомеров и термоэластопластов, и, в частности, к способу выделени  этих полимеров из углеводородных растворов.The invention relates to the production of synthetic elastomers and thermoplastic elastomers, and in particular to a method for separating these polymers from hydrocarbon solutions.

Известен способ выделени  синтетических эластомеров и термоэластопластов из их углеводородных растворов юутем испарени  растворител  Б токе вод ного пара при нагревании раствора паром или гор чей водой. Однако при этом растворитель удал етс  в виде смеси с вод ным паром и дл  повторного использовани  растворител  необходима его осушка, кроме того, по вл ютс  сточные воды , происходит загр знение полимера на стадии выделени  и сушки.There is a method for separating synthetic elastomers and thermoplastic elastomers from their hydrocarbon solutions by evaporation of the solvent B with a stream of water vapor when the solution is heated with steam or hot water. However, the solvent is removed as a mixture with water vapor and for re-use the solvent requires drying, in addition, wastewater appears, the polymer is contaminated during the isolation and drying stages.

Целью изобретени   вл етс  разработка способа, лишенного указапных недостатков.The aim of the invention is to develop a method devoid of such disadvantages.

Эта цель достигаетс  предварительным концентрированием раствора полимера при интенсивном перемешивании и затем окончательным удалением растворител  при подводе тепла к тонкому слою полимеризата через стенку без механического воздействи  на полимер . Такой режим выделени  может быть достигнут при использовании обогреваемых валков.This goal is achieved by pre-concentrating the polymer solution with vigorous stirring and then finally removing the solvent while applying heat to a thin layer of polymerizate through the wall without mechanical impact on the polymer. This release mode can be achieved using heated rolls.

На чертеже изображена схема, по сн юша  предлагаемый способ.The drawing shows a diagram, based on the proposed method.

Раствор инициатора полимеризации из аппарата 1 смешивают в потоке с растворителем и мономером или со смесью мономеров полимеризационной степени чистоты, поступающих из аппарата 2, и подают в полимеризаторы 3, 4, 5. По ходу процесса полимеризации в реакционную смесь могут быть введены дополнительные количества мономеров, инициатора или модификатора из аппаратов 6, 7 через смесители 8, 9. По окончании процесса полимеризат заправл ют раствором стабилизатора из аппарата 10 через смеситель 11, усредн ют в аппарате 12 и через фильтр 13 направл ют на выделение полимера. Удаление растворител  из нолимеризата производ т на обогреваемых вальцах 14 (агрегате безводной дегазации).The solution of the polymerization initiator from the apparatus 1 is mixed in a stream with a solvent and a monomer or with a mixture of polymerization monomers of purity coming from the apparatus 2, and fed into the polymerization units 3, 4, 5. During the polymerization process, additional quantities of monomers can be introduced into the reaction mixture, the initiator or modifier from the apparatus 6, 7 through the mixers 8, 9. After the process is over, the polymerizate is charged with the stabilizer solution from the apparatus 10 through the mixer 11, averaged in the apparatus 12 and sent through the filter 13 and polymer selection. Removal of the solvent from the polymer is carried out on heated rollers 14 (anhydrous degassing unit).

Полимер из дегазатора выходит в виде ленты , котора  подвергаетс  жгутованию. Жгут полимера гранулируют в гранул торе 15 и упаковывают на машине 16.The polymer from the degasser comes out in the form of a tape, which is subjected to a bundle. The polymer tow is granulated in granulator 15 and packaged by machine 16.

Пары растворител  конденсируютс  в конденсаторе 17, а затем подвергаютс  азеотропной осушке на колонне 18 дл  удалени  следов воды н ректификации на колонне 19. Очищенный возвратный растворитель собираютSolvent vapors are condensed in condenser 17, and then subjected to azeotropic drying on column 18 to remove traces of water and rectification on column 19. Purified return solvent is collected

в емкости 20 н направл ют снова на процесс полимеризации.in a 20 n vessel, it is directed again to the polymerization process.

Дл  повышени  производительности узла выделени  возмо но увеличение содержани  полимера в растворе путем его предварительного концентрировани  в специальном аппарате . При этом концентраци  полимера в растворе может быть увеличена до 50% по сравнению с обычно иснользуемой коннентранней 10-30%.To increase the efficiency of the extraction unit, it is possible to increase the polymer content in the solution by pre-concentrating it in a special apparatus. At the same time, the concentration of the polymer in the solution can be increased up to 50% as compared with the usually used contextual 10-30%.

В качестве инициатора нолимеризации могут быть применены органические нроизводные лити , натри , кали , алюмини , цинка, кадми , их смеси или смеси с их алкоксидами , эфирами, аминами. В качестве мономеров могут быть использованы моно- и диолефины такие, как пролилен, |бутен, изО|Прен, бутадиен , пиперилен, 2,3-диметилбутадиен, винилароматические соединени , например стирол, альфаметилстирол, альфафенилстирол, дивинилбензол .As an initiator of polymerization, organic derivatives of lithium, sodium, potassium, aluminum, zinc, cadmium, their mixtures or mixtures with their alkoxides, ethers, amines can be used. As monomers, mono- and diolefins such as prolylene, butene, isoOprene, butadiene, piperylene, 2,3-dimethylbutadiene, vinylaromatic compounds, for example styrene, alphamethylstyrene, alpha phenylstyrene, divinylbenzene can be used.

Растворителем могут служить индивидуальные углеводороды начина  с С4 и выше, их смеси или смеси с эфирами или аминами. Наиболее целесообразно примен ть смеси циклогексана с парафиновыми, изопарафиновыми и ароматическими углеводородами с преимущественным содержанием циклогексана . Эта смесь обеспечивает наибольшую растворимость нолимеров на основе винилароматических соединений и в отличие от циклогексана имеет сравнительно низкую тем-пературу замерзани  (-30) - (-20)°С.The solvent can serve as individual hydrocarbons starting with C4 and above, their mixtures or mixtures with ethers or amines. It is most advisable to use mixtures of cyclohexane with paraffin, isoparaffin and aromatic hydrocarbons with a predominant content of cyclohexane. This mixture provides the highest solubility of vinyl aromatic compounds based on polymers and, in contrast to cyclohexane, has a relatively low freezing point (-30) - (-20) ° C.

Полимеризацию нровод т как периодически , так и непрерывным способом в аппаратах идеального вытеснени , идеального смешени  или в системе, состо щей из комбинации этих аппаратов в зависимости от тина мономеров и требуемого количества нолимера, при температуре от (-70) до (-|-150)°С и давлении, обеспечивающем нахождение реакционной среды в жидкой фазе.The polymerization is carried out both periodically and in a continuous manner in devices of ideal displacement, ideal mixing, or in a system consisting of a combination of these devices, depending on the tin of monomers and the required amount of polymer, at a temperature of (-70) to (- | -150 ) ° C and pressure, ensuring the presence of the reaction medium in the liquid phase.

Агрегат дл  безводной дегазации состоит из двух полых обогреваемых рабочих валков, двух унлотн ющих валков и двух камер. Удаление растворител  из тонкой пленки полимера нроизводитс  на гор чей поверхности рабочих валков. При этом давление в камерах должно быть в пределах 1,001 -1,1 ати. Уплотнение камер агрегата производитс  за счет эластических свойств продукта после дегазации .The unit for anhydrous degassing consists of two hollow heated work rolls, two expansion rolls and two chambers. Removal of the solvent from a thin film of polymer is performed on the hot surface of the work rolls. The pressure in the chambers should be in the range of 1.001 -1.1 MPa. The chambers of the aggregate are sealed by the elastic properties of the product after degassing.

По предлагаемому способу в отличие от противопоставл емого исключаетс  применение воды и острого вод ного пара в качестве среды дл  выделени  полимера из раствора. Это полностью исключает наличие в производстве химически загр зненных сточных вод, требующих специальной очистки перед сбросом их в водоемы; исключает необходимость в обезвоживании возвращаемого «а полимеризацию растворител , что существенно упрощает и удешевл ет технологическую схему очистки возвратного растворител , нозвол ет получать более чистые полимеры благодар  исключению необходимости применени  антиагломераторов (примен емых по противопоставленному способу) и других продуктов загр знени , присутствующих в воде (неорганические соли).According to the proposed method, unlike the opposed one, the use of water and acute water vapor as a medium for separating the polymer from the solution is excluded. This completely eliminates the presence in the production of chemically polluted wastewater requiring special treatment before dumping them into reservoirs; eliminates the need for dehydration of the solvent polymerization, which significantly simplifies and reduces the cost of the refining solvent purification flowchart, allows for the production of cleaner polymers by eliminating the need to use anti-agglomerators (used in the opposed way) and other contamination products present in the water ( inorganic salts).

Предлагаемый снособ позвол ет использовать нетемнеющие антиоксиданты, которые невозможно примен ть но противопоставленному способу вследствие их растворимости в воде и уноса с вод ным паром при сушке; дает возможность исключить р д крупногабаритного и металлоемкого оборудовани  - водный дегазатор, вибросито, аннарат дл  предварительного обезвоживани  крошки каучука,The proposed method allows the use of non-darker antioxidants, which cannot be used but against the opposed method due to their solubility in water and entrainment with water vapor during drying; makes it possible to exclude a number of large-sized and metal-intensive equipment — a water degasser, a vibrating screen, an annarat for preliminary dewatering of rubber crumbs,

сушилки и т. и.,- существенно сократить производственные площади, что значительно удешевл ет производство.dryers and so on., - significantly reduce the production area, which significantly reduces the cost of production.

Пример. В реактор непрерывно подают смесь циклогексаната (i80%) и бензина (20%),Example. A mixture of cyclohexanate (i80%) and gasoline (20%) is continuously fed to the reactor,

предварительно подвергнутую азеотропной осушке и ректификации. В этот поток ввод т смесь бутадиена и стирола в соотношении 75 : 25. Общее содержаиие мономеров в шихте составл ет 15%. В реактор непрерывноpreviously subjected to azeotropic drying and rectification. A mixture of butadiene and styrene in a ratio of 75: 25 is introduced into this stream. The total content of monomers in the mixture is 15%. Into the reactor continuously

нодают раствор дилитийполидивинила со скоростью , обеснечивающей содержание активного лити  в реакционной среде 0,01 моль/л. Реакционную смесь интенсивно перемешивают мешалкой и циркулируют насосом. ТеплоAdd a solution of dilithium polyvinyl at a rate that cleans the active lithium content in the reaction medium, 0.01 mol / l. The reaction mixture is vigorously stirred with a stirrer and circulated by the pump. Heat

нолимеризации снимают через рубашку. Врем  пребывани  в реакторе составл ет около 4 час.Nimerization is removed through a shirt. The residence time in the reactor is about 4 hours.

Полимеризат непрерывно вывод т из реактора и нанравл ют на стабилизацию. Стабилизацию провод т путем смешени  полимеризата с раствором ионола. Полимер из раствора выдел ют на герметичном двухвалковом агрегате с температурой вальцев до 200°С, врем  пребывани  нолимера на вальцах неThe polymer is continuously withdrawn from the reactor and set to stabilize. Stabilization is carried out by mixing the polymerizate with the ionol solution. The polymer is separated from the solution on a sealed two-roll unit with a temperature of rollers up to 200 ° С, the residence time of the polymer on the rollers is not

более 1 мин. Содержание растворител  в полимере 0,1-0,2 вес.%.more than 1 min The solvent content in the polymer is 0.1-0.2 wt.%.

Растворитель после азеотропной осушки и ректификации вновь нанравл ют на приготовление нолимеризационной шихты.After azeotropic drying and rectification, the solvent is again infused into the preparation of the polymerization mixture.

Характеристика полученного полимера: Твердость по Дефо, г800Characteristics of the obtained polymer: Defoe hardness, g800

Молекул рно-весовое распределениеузкоеMolecular weight distribution

.1,1 .1,1

Мп.Mp

Содержание блочного стирола , Характеристика сажевых вулканизатов (30% вес. ч. сажи):The content of block styrene, Characteristics of carbon black vulcanizates (30% by weight. Soot):

Прочность при разрыве, кгс/см 300Breaking strength, kgf / cm 300

Относительное удлинение, %600Relative lengthening,% 600

Остаточное удлинение, %20Residual elongation,% 20

Предмет изобретени Subject invention

Способ выделени  синтетических эластомеров и термоэластопластов из их углеводородных растворов путем испарени  ррастворител  при нагревании раствора нолимера, отличающийс  тем, что, с целью ликвидации сточных вод, устранени  термодеструкции полимера и увеличени  полноты дегазации, раствор полимера сначала подвергают предварительному концентрированию при интенсивномThe method of separating synthetic elastomers and thermoplastic elastomers from their hydrocarbon solutions by evaporating the solvent by heating the solution of the polymer, characterized in that, to eliminate wastewater, eliminate thermal decomposition of the polymer and increase the degassing completeness, the polymer solution is first subjected to preliminary concentration with intensive

перемешивании и затем провод т окончательное удаление растворител  при Подводе теплаstirring and then finally removing the solvent with Heat

к тонкому слою полимеризата через стенку без механического воздействи  на полимер.to a thin layer of polymer through the wall without mechanical impact on the polymer.

67106710

SU1660191A 1971-05-24 1971-05-24 SU418480A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU1660191A SU418480A1 (en) 1971-05-24 1971-05-24

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU1660191A SU418480A1 (en) 1971-05-24 1971-05-24

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU418480A1 true SU418480A1 (en) 1974-03-05

Family

ID=20476318

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU1660191A SU418480A1 (en) 1971-05-24 1971-05-24

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU418480A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4714747A (en) Manufacture of butyl rubber
EP0584458B1 (en) Removal of organic volatiles from polymer solutions and dispersions
US2766224A (en) Surface coatings for polymer dryers
US3640980A (en) Continuous process for the production of alfin polymers by polymerization of alfin monomers in an organic solvent and for recovering and recycling solvent
US3954910A (en) Process for removal and recovery of unreacted monomers from resinous polymers
WO2019137383A1 (en) Purification of solvent used for extractive rectification separation of styrene and styrene separation method
KR20010039638A (en) Method and apparatus for producing hips using continuous polybutadiene feed
US3341503A (en) Olefin polymerization process using a pre-mix zone
US3058958A (en) Continuous polymerization of acrylic salts
US2813136A (en) Treatment of polymers produced by alkali metal catalyzed polymerization
US3462347A (en) Solvent purification and recovery by stripping and distillation
KR100230708B1 (en) Method for preparing isocyanates and treatment of residue
US2537130A (en) Process of recovering an isobutylene copolymer
SU418480A1 (en)
US4408039A (en) Separation of polymer of conjugated diene from a solution polymerization solvent using prestripping step
US4171427A (en) Process for continuously removing monomers from an aqueous dispersion of a polymer
CA1059154A (en) Recovery of polymerization inhibitor
US2844569A (en) Solution process for making isobutylene-diolefin synthetic rubber
US3998655A (en) Method for cleansing vinyl chloride polymerization reactors
US3751402A (en) Process for the recovery of rubbery polymers in crumb form
US4132602A (en) Polymerization inhibitor for vinyl aromatic compounds
US3179642A (en) Removal of solvent from solvent polymer systems
JPH09501461A (en) Liquid and aqueous solutions of poly (vinyl methyl ether) from high-purity vinyl methyl ether monomer
US3546192A (en) Process for the continuous recovery of polyvinylchloride from a continuous low temperature polymerization
US3459640A (en) Process for the purification of lactams