SU425896A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ТЕТРАЛОНА - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к способу получени  ос-гетралона, технически важного продукта, который находит широкое применение дл  получени  «-.нафтола в производстве инсектицидов , а также в производстве пластических масс и медицинской промышленности.

Известен способ получени  а-тетралона жидкофазным окислением тетралина молекул рным кислородом в присутствии гомогенных катализаторов - растворимых солей органических кислот переходных металлов, например солей кобальта и марганца, при нагревании .

Однако при известном способе окислени  тетралина выход тетралона (11,8%) низок, кроме этого, образуетс  до 7% побочного продукта а-тетралола, а также присутствуют другие нежелательные продукты более глубокого окислени  тетралина, в св зи с чем процесс окислени  приходитс  ограничивать низкими степен ми превраш,ени  исходного углеводорода . Катализатор при гомогенном окислении быстро дезактивируетс  промежуточными продуктами реакции и не может быть регенерирован .

С целью увеличени  выхода а-тетралона, увеличени  селективности процесса и сокращени  количества побочных продуктов предложен новый способ получени  а-тетралона жидкофазным окислением тетралина.

Предложенный способ заключаетс  в том,

что процесс провод т при 100-160°С, а в качестве катализатора используют цеолиты, содержашие ионообменные катионы переходных металлов в количестве 0,01-5 г на 1 л окисл емого углеводорода. Предпочтительно процесс провод т в присутствии цеолитов, содержащих ионообменные катионы кобальта в количестве 0,01-0,5 г на 1 л окисл емого углеводорода .

Предложенный способ позвол ет увеличить выход а-тетралона и одновременно существенно уменьшить количество побочных продуктов реакции, а также смолообразных веществ, что позвол ет вести процесс до более глубоких степеней превращени  тетралина. Все это значительно облегчает выделение а-тетралона. Другим преимуществом этого способа  вл етс  возможность регенерации гетерогенного катализатора и его последующее использование в процессе.

Пример 1. В барботажный аппарат с мещалкой загружают 125 мл тетралина и 0,2 г цеолита CoNaJ (содержание кобальта в навеске катализатора 0,02 г), активированного перед опытом.

Услови  окислени : Число оборотов мешалки,

об/мин1900

Температура, °С150

Скорость подачи воздуха,

л/мин1,2

Анализ продуктов окислени  производ т хроматографически. Содержание кислорода в отход щих газах определ ют с помощью газоанализатора на кислород МГК-ЗМ. Через 270 мин выход а-тетралона и а-тегралола на исходный тетралин составл ет соответственно 31,0% и 0,6%; отношение а-тетралона к атетралолу 48; превращение тетралина 65,0%.

Пример 2. В барботажный аппарат с мещалкой загружают 125 мл тетралина и 0,2 г цеолита CoNaJ, активированного перед опытом . Температуру в реакторе поддерживают 140,5°С; расход воздуха составл ет 1,2 л/мин.

Через 240 мин имеют следующее распределение продуктов, в расчете на 100 г оксидата, полученное по результатам хроматографического анализа и вакуумной разгонки, г:

Непрореагировавший тетралин38,0

а-Тетралон36,0

а-Тетралол2,5

Остаток23,5

Суммарный выход а-тетралона и а-тетралола на прореагировавший тетралин составл ет 62%.

Предмет изобретени 

Claims (2)

1.Способ получени  а-тетралона жидкофазным каталитическим окислением тетралина кислородом воздуха при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода целевого продукта , увеличени  селективности процесса и сокращени  количества побочных продуктов, процесс провод т при 100-160°С и в качестве катализатора используют цеолиты, содержащие ионообменные катионы переходных металлов в количестве 0,01-5 г на 1 л окисл емого углеводорода.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что примен ют цеолиты, содержащие ионообменные катионы кобальта в количестве 0,01- 0,5 г на 1 л окисл емого углеводорода.