SU433154A1 - Шособ получения фосфорсодержмшх титанорганических соединении - Google Patents

Description

Изобретение касаетс  способа получени  новых фосфорсодержащих титанорганических соединений, которые ыогут примен тьс  в качестве отвердителей - стабилизаторов эпоксидных, эпоксикреиниЗорганических и кремнийорганических полиuepoBf а также в качестве иодификаторов силазанов.

Известен способ получени  фосфорсодержащих титанорганических соединений путей взаимодействи  эфиров ортотитановой кислоты с п тивалентными производными фосфора , например дихлорангидридом метилфосфиновой кислоты.

Предлагаемый способ отличаетс , тем что алкиловый эфир ортотитановой кислоты подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором при температуре 100-20000 и соотношении исходных компонентов 1:3-4 с последующим выделением целевого продукта известными приемами по следующей схеме:

2 {се,() ,

5 гг тломед рс з

(ОАе„)е5Г ;пОзР г} nv-t,

AV 2-10;

где

/TV 1-3;

г 1-4; /f 0-4;

е 0-3.

Реакци  конденсации эфира ортотитановой кислоты с треххлористыи фосфором протекает в две стадии . На первой стадии происходит обменна  реакци  между исходными компонентами с .одновременным переходом соединений трехвалентного фосфора в п тивалентный с образованием эфиров п тивалентного фосфора; реакци  зкзотермична и может проходить при нормальных услови х . На второй стадии происходит конденсаци  образовавшихс 

хлорэфиров титана с эфираии фосфора; реакци  проходит пргтеыпературе 100-200 С с выделением хлоралкила и получением фосфорпроизводного титанорганического соединени .

Прим ер I. В реакционную колоу, снабженную мешалкой, холодильником, капельной воронкой и термометром, загружают 102 г (0,3 мол ) бутилового эфира ортотитановой кислоты и прикапывают 20,5 г (0,) треххлористо-го фосфора с тако1 скоростью, чтобы температура реакционной массы при перемешивании не превышала . Реакционную массу выдерживают при 150- 19иОС до полного выделени  хлористого бутила, Ввделено 41 г хлористого бутила, получено 78 г. (выход Э6%} смолообразного продукта, растворимого в органических растворител х, состава:

Найдено.7о: С 44,06; Н 8,10

ТШ,4;Р5,5. С2оН, 2000 мол. вес.

Вычислено,%: С 44,48; Н 8,34; Т1 17,75; Р 5,75.

. и в примере I загружают 34 г. (0,1 мол ) бутилового эфира ортотитановой кислоты и 13,7 г (0,1 мол ) хлористого фосфора. Выделено 27 г хлористого бутила, получено 19 г (выход 955) твердого продукта серого цвета , нерастворимого в органических растворител х и воде, состава.:

Найдено,: С 2з;58;,Н 4,15;

Ti 24,02; Р 14,95.

Вычислено,%: С 24,00; Н 4,5; Р 1,51; Тг 24,00.

3. Как

Пример 3, Как и в при (0,03 МО

мере 17 загружают , . , ТО,2 г. ЛЯ бутилового эфира ортотитановой кислоты и 5,,С4 мол ) хлористого фосфора. Выделено 10 г хлористого бутила, получено 5 г

продукта серого цвета, нерастворимого в органических растворител х и воде, состава:

Найдено,: С 21,73; Н 3,54; Р 13.45; Тг а.О; Ci 14,83.

5

Вычислено,%: С 22.11; Н 3,82 Р 13,95; TL 22;М; ОС 5,Й.

Предмет изобретени 

Способ получени  фосфорсодержащих титанорганических соединений общей формулы

cf4(o//et)(

h.

где rv 2-10; m 1-3;

-e 0-3,

отличающийс  тем, что алкиловый эфир ортотитановой кислоты подвергают взаимодействию с треххлористым ,фосфором при температуре 100200 С и соотношении исходных компонентов 1:3-4 с последующим выделением целевого продукта известными приемами.