SU43418A1 - Способ очистки сырого фенантрена - Google Patents
Способ очистки сырого фенантренаInfo
- Publication number
- SU43418A1 SU43418A1 SU160447A SU160447A SU43418A1 SU 43418 A1 SU43418 A1 SU 43418A1 SU 160447 A SU160447 A SU 160447A SU 160447 A SU160447 A SU 160447A SU 43418 A1 SU43418 A1 SU 43418A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- phenanthrene
- anthracene
- purification
- crude
- acid
- Prior art date
Links
- YNPNZTXNASCQKK-UHFFFAOYSA-N phenanthrene Chemical compound C1=CC=C2C3=CC=CC=C3C=CC2=C1 YNPNZTXNASCQKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 34
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 title description 2
- MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N anthracene Chemical compound C1=CC=CC2=CC3=CC=CC=C3C=C21 MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 5
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UJOBWOGCFQCDNV-UHFFFAOYSA-N 9H-carbazole Chemical compound C1=CC=C2C3=CC=CC=C3NC2=C1 UJOBWOGCFQCDNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 229910001018 Cast iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- ILFFFKFZHRGICY-UHFFFAOYSA-N anthracene-1-sulfonic acid Chemical class C1=CC=C2C=C3C(S(=O)(=O)O)=CC=CC3=CC2=C1 ILFFFKFZHRGICY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 239000010742 number 1 fuel oil Substances 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
Description
Исходным продуктом дл получени чистого фенантрена могут служить: антраценовый шлам, сырой антрацен и маточные растворы, получаемые при обогащении сырого антрацена растворител ми .
Метод получени фенантрена из сырого антрацена заключаетс в следующем . Сырой антрацен обрабатывают при нагреве до 100° сольвент-нафтой, антраценовым маслом, т желым бензолом или другим аналогичным растворителем, в количестве 0,4-1 части растворител на 1 часть антрацена. Далее антрацен кристаллизуют при температуре 20-30° и фильтруют от раствора, содержащего фенантрен. Маточный раствор подвергают дестиЛл ции, при этом в определенных пределах кипени регенерируетс растворитель, затем собирают отдельно каменноугольные масла, кип щие до 305-310° и, наконец, отбирают фракцию 310-350°, котора и вл етс фенантреновой фракцией.
Фракцию 310-350° подвергают кристаллизации , затем фильтрованию и в случае необходимости прессованию при 300-500 атмосферах.
В этих услови х получаетс прессованный сырой фенантрен, содержащий не ниже ТО/о чистого продукта.
Из этого продукта авторы насто щего изобретени предлагают получать фе ()
нантрен следующим способом. Прессованный фенантрен подвергают повторной дестилл ции дл отделени погонов, кип щих до 305-310 Остаток, кип щий выше 305-310°, обрабатывают в чугунном меланжере с механическим размешиванием при 100-130° концентрированной серной кислотой уд. веса 1,84, размешивают несколько часов, дают кислоте отсто тьс при температуре около 100-120°, после чего ее спускают. Расплавленный фенантрен спускают в другой меланжер, наполненный гор чей водой (80-90) из расчета 3-4 части воды на 1 часть фенантрена. При посто нном размешивании довод т воду почти до кипени , удал таким образом остатки кислоты и различных сульфокислот антрацена, карбазола и пр.
После отстаивани сливают отсто вщийс слой воды, промывают еще 2-3 объемами гор чей воды до исчезновени кислой реакции фенантрена и снова отдел ют воду (в случае необходимости нейтрализуют небольшим количеством раствора едкого натра). Отмытый фенантрен подвергают дестилл ции, отбира фракцию в пределах 320-340, представл ющую высокопроцентный фенантрен .
Однократна обработка 15-20/о-ной серной кислотой дает фенантрен 85-
ЭО/о-мый; при однократной обработке 25-30 /о-ной черной кислотой или же двукратной промывке сперва 10 /о-ным, а потом 15-20/о-ной кислотой получаетс 90-95/о-ный продукт; двукратна обработка кислотой вколичествгЮ-1570 дл первой промывки, и 25-ЗО/о дл второй дают 98/о-нын продукт с выходом до 40-50 /о от прессованного фе«нантрена .
Фенантрен служит исходным сырьем дл изготовлени красителей.
Предме изобретени .
Способ очистки сырого фенантрена, содержащего не менее УО/о фенантренз, отличающийс тем, что дл удалени примесей сырой фенантрен нагревают при 100 -130 с концентрированной серной кислотой, вз той в количестве не выше 30Vo от веса фенантреИа.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU43418A1 true SU43418A1 (ru) | 1935-06-30 |
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE960895C (de) * | 1945-03-13 | 1957-03-28 | Teerverwertung Mit Beschraenkt | Verfahren zur Herstellung von anthracenfreiem Phenanthren |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE960895C (de) * | 1945-03-13 | 1957-03-28 | Teerverwertung Mit Beschraenkt | Verfahren zur Herstellung von anthracenfreiem Phenanthren |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU11248A1 (ru) | Способ очистки антрацена | |
| RU2243202C1 (ru) | Способ получения антрацена и карбазола путем кристаллизации расплава | |
| US4057576A (en) | Process for isolating 2-hydroxynaphthalene carboxylic acids from reaction mixtures of the alkali metal salts of 2-hydroxynaphthalene with carbon dioxide | |
| US2262262A (en) | Process of making maleanils | |
| US1878950A (en) | Reduction of organic nitro compounds | |
| US2304602A (en) | Method for the production of sebacic acid and methylhexylcarbinol | |
| CN105348046B (zh) | 一种从酚焦油中回收4-枯基苯酚的方法 | |
| US1940146A (en) | Process of purifying phenolphthalein | |
| US1495891A (en) | Process for making fat-splitting sulphonic acids and product | |
| US2147241A (en) | Production of fatty acid esters from starch factory byproducts | |
| US1548920A (en) | Manufacturing pure anthracene and pure carbazol | |
| US1441417A (en) | Purification of hydrocarbons | |
| USRE21291E (en) | Production of fatty acid esters | |
| US2884463A (en) | Process for production of high grade naphthalene and preparation of beta-naphthol from acidic waters therefrom | |
| US2790017A (en) | Method of producing crystalline naphthalene | |
| US2007241A (en) | office | |
| US2378359A (en) | Preparation of fatty acids | |
| US2046345A (en) | Method of producing concentrated phytosterin-containing products | |
| US1438710A (en) | Purification of naphthalene | |
| AT100544B (de) | Verfahren zur Darstellung von Reinanthrazen und Karbazol. | |
| US1858151A (en) | Process for concentrating volatile aliphatic acids | |
| US1680070A (en) | Purification of naphthalene | |
| WO2012114144A1 (en) | Method for obtaining fluorene by crystallization from the melt | |
| CH646936A5 (de) | Verfahren zur herstellung von dicamba mit einem hohen gehalt. | |
| US1733597A (en) | Process and apparatus for making white petrolatum |