SU438672A1 - Способ получени тонкодисперсной бета-модификации фталоцианина меди - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способу получени  .красителей фталоцианинового р да, в частности тонкодисперсной бетамодификации фталоциа ина меди, котора  может быть использована в лако-красочной промышленности, а также дл  крашени  вискозы в массе.

Известен способ получени  тонкодисперсной бета-модификации, фталоцианина меди путем смешени  технического плава фталоцианина меди, полученного сухим мочевинным методом и содержащего около 50% примесей, с концентрированной минеральной кислотой, например серной, в присутствии диспергатора , например кристаллического сульфата натри , при температуре 1ЭО°С с последующим выделением целевого продукта известным приемом. Недостатком такого способа  вл етс  сложность технологического процесса, обусловленна  трудностью очистки технического плава фталоцианина меди вследствие малой растворимости присутствующих в нем примесей в этих услови х, а также необходимостью проводить процесс при высокой температуре , что снижает долговечность и эксплуатационные качества оборудовани . Недостатком способа  вл етс  также загр знение сточных вод вследствие необходимости использовани  большого количества диспергирующего вещества.

С целью устранени  указанных недостатков по .предлагаемому способу концентрированную минеральную кислоту, в частности серную, берут в смеси с карбоновой кислотой алифатического р да или ее ангидридом, образующей соединение формулы I

RCOOSOsH

.где R -углеводородный радикал или водород .

Процесс целесообразно вести при температуре не выше 45°С.

Предлагаемый способ позвол ет упростить технологический процесс благодар  совмещению .процесса смешени  с интенсивной очисткой технического плава фталоцианина меди вследствие хорошей растворимости наход щихс  в нем примесей в соединении формулы I.

Понижение температуры проведени  процесса (не .выше 45°С) и исключение из него большого количества диспергирующего вещества также упрощают технологический процесс без снижени  выхода и качества целевого продукта .

П.ример 1. 196 г охлажденной льдом концентрированной серной кислоты прикапывают к 204 г уксусного ангидрида. Полученный раствор сульфоуксусной кислоты охлаждают

до комнатной температуры.

В лабораторный смеситель емкостью 1,5 л, снабженный двум  Z-образньши лопаст ми, обратным холодильником дл  устранени  потерь уксусной кислоты, загружают 460 г технического ллава фталоциа-нина меди (содержащего 50% примесей), затем доба1вл ют полученный выше раствор сульфоуксусной кислоты и перемешивают смесь в течение 4 час. По окончании перемешивани  смесь вливают в стакан емкостью 1,5 л и суспендируют в 600 мл дистиллированной воды до получени  однородной суспензии с одновременным подогревом до 45°С. При этой температуре смесь перемешивают в течение 1 час, затем фильтруют , осадок промывают гор чей водой до нейтральной реакции и сушат. Получают 2-23 г -чистого фталоцианинового пигмента, даюш ,его при колористических испытани х  ркие голубые окраски с зеленоватым оттенком.

Пример 2. 163 г охлажденной льдом 94%-ной серной кислоты прикапывают к 163 г (155 мл) ледЯНОЙ уксусной кислоты. Полученную смесь серной и уксусной кислот охлаждают до комнатной температуры.

Процесс смешени  провод т по примеру 1, увеличива  лишь продолжительность смешени  до 5,5 час. Полученный после соответствуюш;ей обработки пигмент дает при калористических испытани х  ркие голубые окраски с зеленоватым оттенком.

Предмет изобретени 

Способ получени  тонкодисперсной бетамодификадии фталоцианина меди путем смешени  технического плава фталоцианина меди , полученного сухим мочевинным методом и содержащего около 50 % примесей, с концентрированной серной кислотой при нагревании , отличающийс  тем, что, с щелью упрощени  технологического процесса, концентрированную серную кислоту берут в смеси с карбоновой кислотой алифатического р да или ее ангидридом и процесс ведут при температуре не выше 45°С.