SU439985A1 - Способ получени суспензий оптических отбеливателей триазинового типа - Google Patents

Description

I

Изобретение относитс  к способу получени  пригодных дл  непосредствениого приме (нен.и  Оуюпензий онтичеоких отбел и-вателей триазинового тина, которые могут хранитьс  длительное врем  без ухудшени  отбеливающих свойств или способности к крашению в холодной воде при их инкорпорировании в детергенте.

Оптические отбеливатели триазийового типа употребл ютс  в виде сухого порошка, который получают из влажного «нирога (отжатого при фильтровании осадка) путем многочасовой сушки. Сухой порошок взрывоопасен , и при работе с «-им образуетс  пыль, целесообразнее примен ть водные суспензии отбеливател .

Однако водные суспензии отбеливателей, полученные смешением сухого порошка или влажного «пирога с водой, неоднородны, склонны к быстрому образованию осадка, ухудш ениЮ отбеливающих свой|ств и понижени ю способности к Крашению в холодной воде.

Предлагаетс  оонованный на известных приемах способ получени  гомогенных тиксотропных суспензий отбеливателей триазинового типа, заключаюш,ийс  в смешении влажного осадка, полученного в процессе производства соеди1нени  формулы I.

/-N.

HN -{ VMH Y

S0.,h SOjM

где X и Y одинаковы или различны - моноили дизамещенна  амино- или алкоксигруппа; Д - водород, шелочной металл или

амин; с диспергирующим средством.

Подобные суспензии не дают осадка при длительном хранении, так как образуют желеобразную форму, не происходит заметного осаждени  при продолжительном статическом хранении, например в течение 12 недель.

Суспензии Обладают в зкостью, их легче транспортировать, чем порошок, устран етс  пылеобразование и взрывоопасность.

Кроме того, отбеливающие свойства или способность суспензий к крашению в холодной воде не ухудшаютс  при их инкорпорировании в детергенте, подвергнутом распылительной сушке.

Получаема  суспензи  содерл ит от 15 до

60 вес. % соединени  формулы I. При очень

высокой концентрации соединени  формулы I

суспензи  получаетс  густой и ее трудно перакачивать . При очень ,низ.кой концентрации суспензи  малостойка к осаждению.

Заданную К01нцентрацию соединени  формулы I в суспензии можно получить добавлением воды, водного электролита, суспензии, сухого порошка к влажному «пирогу. Их мож-но добавить вместе с диспергирующим средством или до или после добавлени  диспергирующего средства.

Предпочтительно поддерживать концептрацию от 20 до 40 вес. % соединени  формулы I (от общего веса суспензии).

Смешение суспензии с диспергирующим средством до обеспечени  гомогенности можно осуществл ть, например, в гомогешизаторе.

неиО|ННын продукт конденсации полиоксиэтилбнового эфира с длинной цепью.

Количество добавл емого к влажному «пирогу диспергирующего средства можег колебатьс  от 0,5 до 2 вес. % от веса влажного осадка соединени  формулы I.

В суспензию .можио добавить желатинирующее средство. Представител ми подобных желатинирующих средств  вл ютс  поликарбоксивииилы , силикаты мапни , монтомо .риллОНит магни  или чиста  кремаиева  кислота в виде мелких части-ц. Количество добавл емого желатинирующего средства может колебатьс , по обычно составл ет от 0,1 до 2 вес. %, предпочтительно от 0,1 до

V-N NH -/ VcH-CH- 3 Y

Т N

N (CH lCHiCHjOH.

При этом образуетс  тиксотропна  суспензи , не образующа  заметного осадка при статическом хранении, с в зкостью по Брукфилду от 200 до 10000 спз при 6 об/мин и до 2000 спз при 60 об/мин.

Тиксотропные суспензии в услови х статического хранени  образуют желатинообразную форму, которую можно легко сделать подвижной путем перемешивани . В зкость при этом уменьшаетс , и суспензию .можно выгружать нерекачиванием «асосом или стеканием под действием собственного веса.

ДиспергирующиМ средством может быть анионное, катионное или неиовное rooBepxiHOстно-активюое вещество, налрим.ер:

натриева  .соль продукта конденсации нафталинсульфокислоты с формальдегидом;

натриева  соль дибутилнафталинсульфокислоты;

продукт конденсации каприлового воска с окисью этилена;

смесь циклогексанола и стеариламида;

натриева  соль сульфонировааного масла,

окись бис-(2-оксиэтил)-амина топленого жира;

моноэфирь жирных нли смол ных кислот и полиоксиэтиленгликолей;

амфотерна  N-кокос-бета-аминомасл на  кнслота;

смещанный полимер окисей пропилена и этилена;

органический кристаллический водорастворимый воск или полунатриева  соль;

NHCftHs

SOsNa. SOjNa

N(CH)CHiCH20H

1 вес. % от веса влажного осадка соединени  формулы I.

В суспензию можно добавить электролит, в качестве которого используют хлористый натрий, сернокислый натрий, углекислый натрий или соответствующие соли кали . Электролит загружают в количестве от 4 до

25 вес. % от общего веса суспензии, предпочтительно от 5 до 20 вес. %.

Особо целесообразно наличие электролита в продуктах, отвечающих формулам И и III, в кристаллическом виде.

Добавление электролита в суспензию кристаллического соединени  формулы П и III приводит к улучщению цвета полученного распылительной сущкой детергента, в котором инкорпорирована суспензи .

Способность окращивани  Б холодной воде можно повысить измельчением суспензии. Хороща  способность к крашению в холодной воде достигаетс  в том случае, когда больша  часть частиц суспензии имеет размеры от 5 до 20, предпочтительно от 5 до 10 мкм.

Суспензию можно инкорпорировать в деергент сливанием, над-ример, требуемого количества суспензни из резервуара в смеситель , в котором содержитс  взвесь (суспензи ) детергента.

Предлагаетс  также детергентна  композици , получаема  добавлением получениой описанным способом суспензии к детергенту

н последующим смещением. В примерах части и троцанты даны в весовом отношении. Пример 1. К влажному «пирогу, содержащему 66,5 ч. воды, 0,75 ч. хлористого натри  и 32 ч. соединени  формулы III, добавл ют 0,75 ч. продукта коеденсации нафталинсульфокислоты с формальдегидом. Сначала перемешивают вручную, затем гоМОгенизируют в смесителе (миксере) Сильверсона . В зкость суспензии по Брукфилду достигает 3000 спз при 6 об/йШн и 510 спз при 60 об/миН. В табл. 1 :по,казана стойкость суспензии к осаждению в течение 12 недель. Из приведевного видно, что отсутствует заметное осаждение (образова ние или выпадение осадка ) в течение указа№ного периода времени, после оконча ни  указанного периода суспензию перемешивают и ее можно легко выгрузить из коитейнера (однотонного) под действием ее cOi6cTBeHiHoro веса (силы т жести) или при помощи насоса. Таблица Содержание твердого вещества, %, в сло х Врем , недели Указанна  суспензи  про вл ет те же свойства , что и нормальный сухой измельченный материал, когда ее используют дл  отбеливани  при различных температурах. Пример 2. К влажному «пирогу, содержащему 64,1 ч. воды и 35 ч. выпускаемого под маркой «Benaqee соединени  формул ы 1V М СН СН-/ УКНХ/У и .Ч- /,,Ns. Ж NyN NHCbHs добавл ют 0,4 ч. натриевой соли продукта конденсации «афталинсульфо/кислоты и 0,5 ч. силиката магни . Сначала перемешивают вручную, затем гомогенизируют в с.месителе Сильверсона. В З(Кость по Брукфилду составл ет 5000 спз при 6 об/мин и 750 спз при 6 об/мин. В табл. 2 предста-влена стойкость суспензии к осаждениЕО в течение 12 недель. Можно отметить отсутствие заметного выпадени  осадка в течение указанного периода времени , причем после окончани  указанного срока суспензию перемешивают и легко выгружают из контейнера (однотонного) под действием собственного веса или при помощи насоса . Таблица 2 Пример 3. К влажному «пирогу, содержащему 61,6 ч. воды, 0,1 ч. хлористого натри  и 38,3 ч. соединени  формулы II, добавл ют 1 ч. натриевой соли продукта конденсации нафталинсульфокислоты с 4 ормальдегидо1М, выпускаемой под маркой «Беллоид ТД. Затем добавл ют 60 ч. 10%-иого водного раствора хлористого натри , перемешивают вручную, затем гомогенизируют миксером Сильверсона. После этого 1500 ч. суспензии растирают (Perl milled) 2 ч. при помощи 1500ч. баллотини (диаметр частиц 3мм). После отделени  баллотини в зкость суспензии достигает 2600 спз при 6 об/мин (по вискозиметру Брукфилда), и суспензи  не образует заметного осадка в течение 12 недель, что видно из данных табл. 3. Пссле 12 недель суспензию перемешивают и легко выгружают из однотонного контейнера под действием собственного веса или при омощи насоса. Таблица 3 Врем , недели Растирание суспензии улучшает способность к крашению в холодной воде с 144 до 257 ед. (стандарт 260 ед). Суспензи  обладает теми же свойствами что и нормальный порошкообразный материал , в отнощении белени  при низкой температуре и отбеливающих свойств детергентного порошка. Пример 4. К влажному «пирогу, содержащему 75,3 ч. воды, 12 ч. хлористого натри  23,7 ч. соединени  формулы III, добавл ют 1 ч. натриевой соли продукта конденсации нафталинсульфокислоты с формальдегидом. Перемешивают вручную, затем гомогенизируют миксером Сильверсона. В зкость суспензии (по вискозиметру Брукфилда) 2100 спз при 6 об/мин, суспензи  не обнаруживает заметного осадка после 12 недель.

Таблица 4

Данные табл. 4 свидетельствуют о стойкости суспензии к осаждению в течение 12 недель . После окончани  указанного нериода времени суснензию перемешивают и лелко выгружают из койтейнера под действием собственной т жести или при помош,и «асоса.

Суспензи  обладает теми же свойствами, что и нормальный норошкообразный материал, в отношении белени  при низкой температуре и отбеливаюи их свойств детергентного порошка.

Пример 5. К влажйОМу «нирогу, содержаш ,ему 57 ч. воды, 7,7 ч. хлористого натри  и 35,3 ч. соедииени  формулы П1, добавл ют 1 ч. натриевой соли нродукта конденсации нафталиисульфоксилоты с формальдегидом .

Сначала неремешивают вручную, затем гомогенизируют МИКсером Сильверсона. В зкость суспензии по Брукфилду 5140 спз при 6 об/ми1н и 700 опз при 60 об-мин, отмечаетс  отсутствие осадка после 73 ч.

Пример ы 6-8. Повтор ют описаиную в примере 5 процедуру, но добавл   0,125, 0,25 и 0,5 ч. высококачественного силиката магни  в качестве желатинирующего средства. В зкость суспензий и врем  оседани  (осаждени ) представлены в табл. 5.

Таблица 5

Через 12 «едель суспензии в примерах 6-8 не образуют заметного осадка.

Примеры 9-12. К влажному «пирогу, содержащему 63,5 ч. воды, 0,3 ч. карбоната натри  и 36,2 ч. соединени  формулы П, добавл ют натриевую соль продукта конденсации нафталинсульфокислоты с формальдегидом .

В примерах 9 и 10 в качестве желатинирующего средства добавл ют высококачественный силикат мални , а в примере 12 - специально обработанный монтомориллонит магни . Суспензию сначала перемешивают вручную, затем гомогенизируют при помощи миксера Сильверсона. В табл. 6 приведены данные о количестве присадок и времени осаждени .

Через 12 недель суспензии примеров 9-12 «е образовала заметныл осадков.

Указанные суспензии обладают теми же

Таблица 6

свойствами, что и нор мальный сухой порошкообразный материал, в отношении отбеливани  нри различных температурах.

Пример 13. К влажиому «пирогу, содержащему 53,4 ч. воды, 0,2 ч. смеси хлористого натри  и 46,4 ч. соединени  формулы V

-Ш

С,

,Na

SO,Na

NHCeH-s

добавл ют 1 ч. натриевой соли продукта конденсации нафталннсульфокислоты с формальдегидом .

Сначала перемешивают вручную, затем гомогенизируют при помощи миксера Сильверсона . В зкость суспензии 6900 спз при 6 об/мин и 971 снз при 60 об/мн«; осадок (осаждение) отсутствует после 12 недель.

При добавлении вместо указанного диспергирующего средства 1 ч. натриевой соли специально сульфойироваиного масла получаетс 

гомогенна  суспензи .

Указанна  суспензи  обладает теми же свойствами, что и 1нор)мальный высушенный порошкообразный материал, в отношении отбеливани  при различных темнературах.

14. К влажному «пирогу, содержащему 56,1 ч. воды, ОД ч. хлористого натри  и 43,8 ч. соединени  формулы IV, добавл ют 0,6 ч. смешанного полимера окиси пропилена, окиси этилена и 0,5 ч. высококачественного силиката магни . Перемешивают вручную, затем го-могенизируют при номощи миксера Сильвероо,на. Через 12 недель осадок отсутствует.

Указанна  суспензи  обладает теми же

свойствами, что и «ормальный сухой порошкообразный материал, в отношении отбеливани  при различных температурах.

Пример 15. К 250 ч. влажного «пирога, содержащего 96 ч. соединени  формулы П,

добавл ют 2,5 ч. натриевой соли продукта кенденсации нафталинсульфокислоты с формальдегидом и к указанной смеси добавл ют 230 об. ч. 10%-ного раствора хлористого натри . Смесь сначала неременшвают вручную,

затем гомогенизируют при помощи милсера Сильверсона. 300 ч. полученной суспензии загружают в шаровую мельницу и измельчают 24 ч. при 29 Об/мвн. Получают белую текучую суспензию, ,не дающую заметного осадка в течение 12 недель, со значительно улуч