SU447879A1 - Способ выделени чистого ксилола - Google Patents

Description

I

Изобретение относитс  К нефтехимической технологии и представл ет собой способ выделени  чистого д-ксилола из жидких углеводородов смесей, содержащих не менее двух изомеров ксилола.

Известен способ выделени  чистого п-ксилола из жидких углеводородных смесей, содержащих не менее двух изомеров ксилола, путем кристаллизации, осуществл емой при температуре не ниже температуры эвтектической точки, включающий стадии фильтровани  и центрифугировани .

Способ осуществл ют следующим образом. Кристаллы п-ксилола выпадают из исходной жидкости (так называемого маточного раствора ), котора  содержит 15-25 вес. % п-ксилола , при температуре минус 60 - минус 80°С, а маточный раствор отдел ют путем фильтрации . Выпадающий кристаллизат содержит 70-85 вес. %  -ксилола.

Дл  получени   -ксилола высокой чистоты окончательно отдел ют кристаллы /г-ксилола от маточной жидкости в центрифугах. Однако при использовании центрифуги необходимо обеспечить определенный минимальный размер кристаллов  -ксилола, так как зазоры центрифуги не могут безгранично уменьшатьс  (нижний предел щелевых зазоров центрифуги составл ет 100 мк). Дл  того чтобы при работе центрифуги количество кристаллизата.

Проход щего между зазорами прутков, не превышало допустимых норм, осуществл ют промежуточный процесс, в котором кристаллы подлежащего фильтрованию осадка с размерами обычно меньше чем 30 мк, увеличиваютс  до минимально необходимого размера (более 100 мк).

Известны следующие промел уточные процессы этого типа: взмучивание с длительным

отстоем, перекристаллизаци , расплав и нова  кристаллизаци , а также расстановка кристаллизаторов, обеспечивающа  созревание кристаллов. Целью промежуточных процессов указанных и аналогичных типов  вл етс  увеличение размеров кристаллов.

Таким образом, технологи  осуществлени  известного способа весьма сложна .

С целью упрощени  технологии процесса, предлагаетс  фильтрование проводить при

одновременном пропускании через фильтр газообразного инертного агента, например воздуха , с температурой не ниже температуры исходного кристаллизата с последующим отделением остаточной жидкости цептрифугированием .

Осуществление предлагаемого способа стало возможным благодар  срастанию (ранее известно не было) первично образующихс  мелких кристалликов п-ксилола при фильтрации с совместной подачей инертного газообразного потока в более крупные (агломераты типа снежных комьев), что позвол ет использовать в дальнейшем непосредственно центрифугирование , избежав, таким образом, технологически сложную стадию укрупнени  кристаллов .

Благодар  тому, что кристаллы на фильтре срастаютс  в более крупные, количество кристаллов  -ксилола, проход щих через зазоры на центрифуге, становитс  незначительным.

Предпочтительно, чтобы максимальна  температура инертного агента, промывающего кристаллы rt-ксилола в подлежащем фильтрованию составе, была 16°С, преимущественно 12-16°С.

Наиболее целесообразно охлаждать газообразный инертный агент, подаваемый на фильтр, фильтратом, поступающим из фильтра , и инертный поток использовать многократно в «замкнутом контуре.

Полученный осадок на фильтре можно направить на центрифугирование практически в виде твердых кристаллов или дл  удобства транспортировки в центрифугу превратить на некоторое врем  в текучую суспензию путем взмучивани . Дл  взмучивани  целесообразно использовать маточный раствор из центрифуги .

Чтобы кристаллы осадка на фильтре срастались в более крупные, желательно также механически уплотн ть осадок, например прессовать вальцами.

Целесообразно производить центрифугирование с добавкой в виде промывочной жидкости высококонцентрированного п-ксилола.

Пример. На экспериментальном вращающемс   чейковом фильтре обычной конструкции с фильтрующей поверхностью 0,5 м из суспензии кристаллов п-ксилола в жидкой смеси ароматических углеводородов Cs кристаллы в виде отфильтрованного осадка отдел ют от фильтрата и освоболедают от остатков маточного раствора при помощи инертного состава - всасываемого воздуха. Температура

суспензии -67°С, содержание  -ксилола 23 вес. %. Более половины этого количества (13 вес. %) состоит из кристаллов. Отфильтрованный осадок имеет толщину 25 мм и покрывает 0,275 м поверхности фильтра. Врем  нахождени  кристаллов п-ксилола в потоке воздуха 9 мин, счита  от момента всплывани  на поверхность и до их сн ти  с фильтра при помощи ракли. Воздух, нагнетаемый через отфильтрованный осадок, циркулирует в

замкнутом контуре и имеет температуру 15°С.

Объем воздуха 225 (при нормальных

услови х) на 1 м поверхности фильтра.

Чистота  -ксилола в сн том осадке

99,2 вес. %  -ксилола. Фильтрат содержит 14,2 вес. %  -ксилола.

Наход щийс  на фильтре почти твердый отфильтрованный осадок направл ют в центрифугу , причем при транспортировке в подвод щей трубе его непосредственно перед поступлением в центрифугу смещивают с маточным раствором. Из центрифуги отбирают конечный продукт -  -ксилол - с чистотой 99,8 вес. %.

Предлагаемым способом можно получать  -ксилол с чистотой выще 99 вес. %, предпочтительно выще 99,5 вес. %.

Предмет изобретени 

Способ выделени  чистого  -ксилола из жидких углеводородных смесей, содержащих не менее двух изомеров ксилола, путем кристаллизации , осуществл емой при температуре не ниже температуры эвтектической точки , включающий стадии фильтровани  и центрифугировани , отличающийс  тем, что, с целью упрощени  технологии процесса, фильтрование провод т при одновременном

пропускании через фильтр газообразного инертного агента, например воздуха, с температурой не ниже температуры исходного кристаллизата с последующим отделением остаточной жидкости центрифугированием.