SU452964A3 - Способ выделени тринатриевой соли д-фруктоза-1,6-дифосфорной кислоты - Google Patents
Способ выделени тринатриевой соли д-фруктоза-1,6-дифосфорной кислотыInfo
- Publication number
- SU452964A3 SU452964A3 SU1726546A SU1726546A SU452964A3 SU 452964 A3 SU452964 A3 SU 452964A3 SU 1726546 A SU1726546 A SU 1726546A SU 1726546 A SU1726546 A SU 1726546A SU 452964 A3 SU452964 A3 SU 452964A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- fructose
- isolating
- diphosphoric acid
- trisodium salt
- acid trisodium
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 5
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 150000004689 octahydrates Chemical class 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- HRXKRNGNAMMEHJ-UHFFFAOYSA-K trisodium citrate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O HRXKRNGNAMMEHJ-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 239000005715 Fructose Substances 0.000 description 1
- 241000755093 Gaidropsarus vulgaris Species 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000002447 crystallographic data Methods 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 description 1
- XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-N diphosphoric acid Chemical compound OP(O)(=O)OP(O)(O)=O XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000006911 enzymatic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005048 flame photometry Methods 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H11/00—Compounds containing saccharide radicals esterified by inorganic acids; Metal salts thereof
- C07H11/04—Phosphates; Phosphites; Polyphosphates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
Description
1
Изобретение относитс к способу выделени соединени , примен емого в фармацевтической промышленности.
Известен способ выделени тринатриеБОЙ СОЛИ )-фруКТОЗа-1,6-ДИфОсфорНОЙ КИСЛОТЫ из водного раствора путем осаждени органическими растворител ми.
Однако получаемый аморфный гигроскопический продукт быстро превращаетс в комки и расплываетс на воздухе, что затрудн ет его хранение, транспортировку и применение.
С целью получени целевого продукта в виде кристаллического октагидрата предлагаетс водный раствор натриевой соли ЯЕ)-фруктоза-1,6-дифосфорной кислоты довести до рН 4,5-6,5, преимущественно до 5,9-6,1, добавить к нему при 15-45 С низший спирт до начала помутнени , охлаД11ть до начала кристаллообразовани , добавить 2-3-кратный объем спирта по отно 11ению к исходному объему.
Дл регулировани величины рН используют едкий натр или кислоту, натриева
СОЛЬ которой раствор етс в добавл емом спирте, например уксусную кислоту. Обычно примен ют 7-13%-ный водный раствор натриевой соли € -фpyктoзa-l,6-дифосфорной КИСЛОТЫ, а в качестве низ-
шего спирта С -С„-спирт, предпочтительно этанол.
Выдел емый целевой продукт сушат при ЗО°С, чтобы ИСКЛЮЧИТЬ потери кристаллизационной воды ИЛИ разрушение кристаллической структуры.
Получаемый октйгидрат не гигроскопичен и устойчив при хранении и транспортировке .
Пример. 100 г аморфной натриевой соли5Е) -фруктоза-1,6-дифосфорной кис ЛОТЫ раствор ют в 90О мл дистиллированной воды, добавл ют уксусную кислоту, до рН 6,0, фильтруют через мелкопорис- тый фильтр, тонкой струей вливают этанол
до по влени отчетливо1О помутнени
(7ОО мл), выдерживают 4 час в холодильнике при , добавл ют еще 8ОО мл спирта, выдерживают 4О час, отсасывают криста/шы на нутче, размешивают с 50О мл
спирта, еще раз отсасывают, сушат в ва- куумном сушильном шкафу при без осушителей и получают 1О5 г целевого продукта, т. пл. 125°С; брутто юрмула 11 550,2 /р(/йч (10 мг/мл воды). Содержание фруктозо-1,6-дифосфорной кислоты определ ют ферментативным мето дом, а содержание натри методом пламен ной фотометрии. Найдено, % : фруктозе-1,6-дифосфорна кислота 62,4; /Vai2,2; НО 25,2; Р 11, Вычислено, %: фруктозо-1,6.дифосфорна кислота 61,7;//(2.12,5; НО 26,1; Р 11,3. По данным кристаллографии сингони моноклинна ; пространственна группа р 2 .угол А108°. Предмет изобретени Способ выделени тринатриевой соли 7У-фруктоза-.1,6-дифосфорной кислоты из водного раствора, отличаюшийс тем, что, с целью получени целевого продукта в виде кристаллического октагид- рата, разбавленный водный раствор натриевой соли -фруКтоза-1,6-дифосфорной кислоты довод т до рН 4,5-6,5, преимущественно до 5,9-6,1, при 15-45 С ввод т низший спирт до начала помутнени , охлаждают до начала кристаллообразова НИН, разбавл ют спиртом до 2-3-кратного объема по сравнению с объемом исходного раствора и продолжают кристаллизацию на холоду.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19702061731 DE2061731C (de) | 1970-12-15 | Monoklines Trinatrium-D-fructose-1,6diphosphorsäure-Octahydrat und Verfahren zu seiner Herstellung |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU452964A3 true SU452964A3 (ru) | 1974-12-05 |
Family
ID=5791050
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU1726546A SU452964A3 (ru) | 1970-12-15 | 1971-12-15 | Способ выделени тринатриевой соли д-фруктоза-1,6-дифосфорной кислоты |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5126417B1 (ru) |
| FR (1) | FR2118103B1 (ru) |
| GB (1) | GB1313720A (ru) |
| HU (1) | HU163084B (ru) |
| IL (1) | IL37976A (ru) |
| NL (1) | NL7115376A (ru) |
| SU (1) | SU452964A3 (ru) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102127426A (zh) * | 2011-01-11 | 2011-07-20 | 宁波大学 | 一种具有紫色发光性能的荧光材料及其制备方法 |
-
1971
- 1971-10-20 IL IL37976A patent/IL37976A/en unknown
- 1971-11-09 NL NL7115376A patent/NL7115376A/xx not_active Application Discontinuation
- 1971-12-13 GB GB5769571A patent/GB1313720A/en not_active Expired
- 1971-12-14 HU HUBO1336A patent/HU163084B/hu unknown
- 1971-12-14 JP JP46101346A patent/JPS5126417B1/ja active Pending
- 1971-12-15 SU SU1726546A patent/SU452964A3/ru active
- 1971-12-15 FR FR7145113A patent/FR2118103B1/fr not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| IL37976A0 (en) | 1971-12-29 |
| NL7115376A (ru) | 1972-06-19 |
| FR2118103A1 (ru) | 1972-07-28 |
| DE2061731A1 (ru) | 1972-03-16 |
| GB1313720A (en) | 1973-04-18 |
| JPS5126417B1 (ru) | 1976-08-06 |
| FR2118103B1 (ru) | 1975-06-13 |
| IL37976A (en) | 1974-06-30 |
| HU163084B (ru) | 1973-06-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Plimmer | Esters of phosphoric acid: Phosphoryl hydroxyamino-acids | |
| NO136947B (no) | Bredb}ndsrundstr}leantenne. | |
| US4775751A (en) | Process for cephalexin hydrochloride alcoholates | |
| WO1995029913A1 (en) | Crystal of pyrrolidylthiocarbapenem derivative, lyophilized preparation containing said crystal, and process for producing the same | |
| SU452964A3 (ru) | Способ выделени тринатриевой соли д-фруктоза-1,6-дифосфорной кислоты | |
| JPH045038B2 (ru) | ||
| US4456753A (en) | Process for the manufacture of highly crystalline sodium cefoperazone | |
| NO115002B (ru) | ||
| US2520098A (en) | Process for preparing pure, crystalline penicillin salts | |
| US4904776A (en) | Method for producing crystalline cefadroxil hemihydrate | |
| CA1339021C (en) | Ó-crystals of cefazolin sodium | |
| US4054738A (en) | Sodium cefamandole crystalline forms | |
| SU593652A3 (ru) | Способ получени тригидрата кислого дифосфата алюмини общей формулы | |
| JPS59111917A (ja) | ポリ水酸化アルミニウム錯化合物の結晶の製造方法 | |
| JPH0565292A (ja) | 結晶性チオニコチンアミド−アデニンジヌクレオ チド燐酸カリウム塩及びその製造法 | |
| US3983109A (en) | Process for recovering cephalosporin C from A fermentation broth as the N-(p-nitrobenzoyl) derivative | |
| CN101157697A (zh) | 头孢呋辛二苄基乙二胺盐及其制备方法及其应用 | |
| US5591889A (en) | Method for the synthesis of trisodium phosphonoformate hexahydrate | |
| US2580364A (en) | Preparation of crystalline penicillin salts | |
| Hudson et al. | The Preparation of Melibiose. | |
| Montgomery et al. | Studies of the Forms of Arabinose1 | |
| FI69297B (fi) | Dikaliumpentapropionat och foerfarande foer dess framstaellning | |
| US3016385A (en) | Method of preparing glyoxal hydrate | |
| SU102923A2 (ru) | Способ получени эргостерина | |
| SU55579A1 (ru) | Способ повышени выхода сахара из утфел второй кристаллизации |