SU476265A1 - Способ получени 0"-монофосфатов 6-замещенных 9-( -диоксиалкил-2)пуринов - Google Patents

Description

карбодии.мида в 10 мл безводного пиридина и ,выдерл -шают при комнатной температуре трое суток. Далее к реакционной массе приливают 4 мл воды и выдерживают 1 час. После этого упаривают растворитель досуха и повтор ют операцию дважды, добавл   по 30 мл воды.

К остатку приливают 50 мл 80%-ной уксусной кислоты и нагревают на кип щей .вод ной бане 15 мин. Реакционную массу упаривают досуха, дважды прилива  по 20 мл воды. К остатку приливают 150 мл 0,5 в. раствора гидрата окиси лити  и нагревают на кип щей .вод ной бане 1 час. Осадок отфильтровывают , фильтрат пропускают через ионообменную смолу Дауэ;кс-50 в Н+-форме и элюпруют водой. Элюат упаривают в вакууме до 10 мл, после чего приливают 80 мл этано ла. Раствор охлаждают, а затем отфильтровывают осадок. Температура пла.влени  целевого продукта 204-206° С. R/ 0,45 (1М раствор ацетата аммони  - этанол, 1:1). Выход 0,32 г (48%). Продукт содержит 97% основного вещества.

Предмет изобретени 

1. Способ получени  О-монофосфатов 6заА1ещенных 9-(а, со-диоксиалкил-2)-пуринов общей формулы

О

п

НО(СН,)„СНСН20РЙИ)2

где R - ОКСН-, амино-, бензоиламиногруппа;

п 1 или 2,

с использованием реакции фосфорилирозани  |3-цианэтилфосфатом в присутствии дициклогексилкарбодипмида с последующим выделением целевого продукта известным приемом, отличающийс  тем, что, с целью селективности процесса, фосфорилированию подвергают соединени  общей формулы

k

ТгО(СНг)лСНСНгОН

где R н /г имеют выщеуказанные значени ; Тг - трифенилметил, с последующим удалением защитной трнфенилметильной группы кислотной обработкой.

2. Способ по (П. 1, о т л и ч а ю щ и и с   тем, что в качестве кислотного агента используют водный раствор уксусной кислоты.