SU480720A1 - Способ получени гидратов -комплексов роди (ш) с нитрилами - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАТОВ  -КОМПЛЕКСОВ РОДИЯ ( III) С НИТРИЛАМИ бензонитрила при 80°С и удал ют из полученного раствора несв занный бензонитрил упариванием в вакууме 20 мм рт. ст. при 60°С. Полученный твердый остаток, состо щий из плотно упакованных коричневых игольчатых кристаллов, измельчают, промывают эфиром и полученный светлокоричневый порошок сушат при 40 мм рт. ст. над хлористым кальцием в течение 6 ч. Выход 89% (0,477 г). Полученный комплекс плавитс  при 80-90°С, хорошо раствор етс  в нитробензоле, ацетоне , несколько хуже в метаноле. Найдено, %: С 43,8; Н 3,74; С1 21,5; Rh 19,0. Мол. вес 550. №(СбН5СМ)зС1з-ЗН20. Вычислено, %: С 44,0; Н 3,68; С1 18,6; Rh 18,0. Мол. вес 572. Пример 2. Тригидрат  -комплекса хлорида роди  с ацетонитрилом. Навеску КЬС1з-ЗН2О (0,10 г) раствор ют в 5 мл ацетонитрила при 70°С и удал ют из полученного раствора несв занный ацетонитрил упариванием в вакууме 20 мм рт. ст. при 20°С. Полученный твердый остаток, состо ш,ий из мелких желтых кристаллов, промывают эфиром и сушат при 20 мм рт. ст. над хлористым кальцием 3 ч. Выход 86% (0,1 г). Полученный комплекс плавитс  при 80- 85°С, хорошо растворим в нитробензоле, диметилформамиде , несколько хуже в ацетоне и метаноле. Найдено, %: С 8,1; Н 3,02; С1 37,3; Rh34,2. Мол. вес 315. Rh(CH3CN)3Cl3-3H2O. Вычислено, %: С 7,9; Н 2,96; С1 35,0; Rh 33,8. Мол. вес 304,4. Предмет изобретени  1.Способ получени  гидратов  -комплексов роди  (III) с нитрилами, отличаюш ,ийс  тем, что гидрат галогенида роди  (III), например тригидрат хлорида роди  (III), подвергают взаимодействию с нитрилом при нагревании с последующей отгонкой нитрила в вакууме и выделением целевого продукта известными приемами. 2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что процесс ведут при 70-90°С.