SU48234A1 - Способ определени серы в колчеданных огарках - Google Patents

Description

По определению серы в колчеданном огарке имеетс  несколько методов, но наибольшее распространение в заводской практике получили два, а именно:

1.Метод Лунге - растворение огарка в царской водке с последующим осаждением Fe аммиаком и определение , в виде BaSO4, осаждением ВаС.

2.Метод спекани  огарка с NagCOg и КСЮз, описанный Оргхимом в „Инструкции по унифицированной хнмико-технической отчетности.

Первый метод требует затраты большого количества времени (результат можно получить через 10-12 ч.) и кроме того к определению S в огарке непригоден. Второй метод требует весьма бдительного наблюдени  при спекании, требует наличи  газовых горелок.

Составл ющий предмет насто щего авторского свидетельства способ состоит в следую1йем. Один грамм растертого в тончайший порошок огарка помещают в фарфоровый тигель и тщательно перемешивают с 0,3 г (неточна  навеска) растертой в порошок бертолетовой соли. Тигель закрывают крышкой, помещают с помощью асбестового кольца в другой тигель таким образом, чтобы между стенками образовалось воздушное про странство и став т в раскаленный до свечени  муфель (700).

Прокаливают 10-15 мин. до прекращени  запаха хлора, после охлаждени  смывают кип щей водой спекшуюс 

массу из тигл  в стакан емкостью 200 - 300 сж, воды беретс  50 - 70 CJK. Спуст  10-15 мин. осветлевшую жидкость сливают с осадка через фильтр в стакан на 500 см, а осадок 3 - 4 раза декантируют кип щей водой.

К холодному фильтрату прибавл ют при помешивании 150 ж раствора бензидина и через 10 -15 мин. отфильтровывают выпавший осадок через складчатый фнльтр маленького размера. Осадок со стакана полностью смывают на фильтр фильтратом и промывают на фильтре 20 -30сл холодной дестиллированной воды в три приема, дава  каждый раз по; остью стечь жидкости. Фильтр с осадком перенос т в Эрленмейеровскую колбу на 250 сж прибавл ют 50 см холодной дестиллироваН ной воды, колбу плотно закрывают резиновой пробкой и сильно встр хивают до разрыва фильтра в волокна. Вынув пробку, смывают ее и стенки колбы, нагревают примерно до 50°, прибавл ют 1 каплю фенол-фталеина и титруют /10 раствором NaOH до по влени  розовой окраски.

Прошедшее на титрование количество куб. сантиметров - NaOH, умноженное на 0,16, дает содержание S в %%

Раствор бензидина приготовл етс  следующим способом. Тщательно растирают 40 г бензидина с 40 Cvtt холодной дестиллированной воды, кашицу смыM f i ЛйтройуЭ 750 см воды прибавл ют 50 см химически чистой сол ной кислоты уд, в. 1,19 довод т до метки и взбалтывают. Если нужно, фильтруют и разбавл ют водой до 20 литров.

Предмет изобретени .

Способ определени  серы в колчеданных огарках, с применением бертолетовой соли, отлйча1бшийс  тШ, 4td растертые пробу и бертолетовую соль прокаливают в тигле, спек обрабатынаэдт кип щей водой и фильтруют, к холодному фильтрату прибавл ют раствор сол нокислого бензидина, осадок отфильтровывают и титруют его раствором едкого натра а присутствии фенол-фталеина