SU482943A3 - Способ получени производных алканоламина - Google Patents

Description

жет быть ускорено или закончено нри нагревании до 90-100°С. Реакцию можно проводить при атмосферном и повышенном давлении , например при нагревании в запа нном сосуде. Могут быть использованы инертные растворители, например метанол или этанол, нлн избыток амина общей формулы NH2R.

Полученные согласно изобретению производные алканоламина в форме свободного основани  могут быть превращены в соли различных кислот нри обычном взаимодействии их с соответствующей кислотой.

Пример 1. Раствор 1 г. 1- -карбаминметилфенокси-2 ,3-эпоксипропана и 10 мл изопропиламина в 25 мл метанола нагреваетс  в запа нной трубке при 110°С в течение 12 час. Смесь выпариваетс  до сухого состо ни  и остаток распредел етс  между 50 мл хлороформа и 50 мл водного 2 н. раствора сол ной кислоты. Кислый водный слой отдел етс , подщелачиваетс  карбонатом натри  и дважды экстрагируетс  по 50 мл хлорофорR NHCO - А-/;ь ocHrCHO№4 H,NHB

ма. Объединенные экстракты сушатс  и выпариваютс  до сухого состо ни . Твердый остаток перекристаллизовываетс  из этилацетата . Полученный таким способом 1-/г-карбаминметилфенокси-З-изопропиламино-2-пропанол имеет т. пл. 146-148°С.

Пример 2. Раствор 4 г этилового эфира п- (З-хлор-2-оксипропокси) -фенилуксусной кислоты и 15 мл изопропиламина в 15 мл метанола нагреваетс  в зана нной трубке в течение 12 час при 110°С. Смесь выпариваетс  до сухого состо ни  и твердый остаток распредел етс  между этил ацетатом и водой. Этилацетатный слой отдел етс , сушитс , выпариваетс  досуха и твердый остаток перекристаллизовываетс  из смеси этилацетата н нетролейного эфира (т. кип. 60-80°С). Полученный таким способом 1-/г-Ы-изопропилкарбаминометилфенокси-З-изопропиламино-2пропанол имеет т. пл. 132-134С.

Пример 3. Раствор 1,2 г 1-(4-р-карбаминэтнл-2-метоксифенокси )-2,3 - эпоксипропана и 10 мл изопропиламина в 20 мл метанола нагреваетс  с обратным холодильником в течение 16 час, охлаждаетс  и выпариваетс  досуха при пониженном давлении. Твердый остаток перекристаллизовываетс  из смеси этилацетата н нетролейного эфира (т. кип. 60-80°С). Полученный таким способом 1-(4-р-карбаминоэтил-2-метоксифенокси ) - 3 - изопро .пиламино-2-1прОпанол имеет т. пл. 108 - - 109°С. Аналогично примеру 1 можно получить соединени , данные в таблице. Предмет изобретени  Способ получени  производных алканоламина общей формулы 1

OCH,-CHOH-CH NHR

где R - алкил или оксиалкил, содержащий до 6 атомов углерода;

R2 - алканоил, содержащий до 6 атомов углерода, или карбамоил, или алкилкарбамоил , или алкенилкарбамоил, у которых алкил и алкенил содержат до 6 атомов углерода, или карбазоил;

А - алкилен с 1-5 атомами углерода;

или 2;

Кз - одинаковые или различные при

или СИОН-СН2У-группы,

где У - галоид, а все остальные обозначени  соответствуют выщеуказанным, ввод т во взаимодействие с амином общей формулы NH2R, где R имеет выщеуказанные значени , с последующим выделением целевого продукта известным способом в свободном виде или в виде соли.

Приоритет по признакам:

21.02.69 при:

А в соединении формулы I означает метилен .i

24.10.69 при:

А - алкилен содержит 2-5 атомов углерода . и означают водород, галоид, нитро-, OKCI1-, цианогруппу, алкил, алкенил, ацил и алкоксикарбонил, содержащие до 6 атомов углерода, циклоалкил, содерм :ащий до 8 атомов углерода, алкилтио-, алкокси- или алкенилоксигруппы , содержащие до 5 углеродных атомов, арил, арилоксил, аралкил и аралкоксил , содержащие до 10 атомов углерода, алкил , содержащий до 5 углеродных атомов, замещенный одной или больше окси- или алкоксигруппами , отличающийс  тем, что соединени  общей формулы II / -СН -СНп