SU511017A3

SU511017A3 - Способ получени поливинилхлорида

Info

Publication number: SU511017A3
Application number: SU1476001A
Authority: SU
Inventors: Прегалья Джанфранко; Регеццини Марио; Вмисани Франческо; Чилигот Луиджи
Original assignee: Монтекатини Эдисон С.П.А. (Фирма)
Priority date: 1969-10-09
Filing date: 1970-10-07
Publication date: 1976-04-15
Also published as: GB1333403A; NL164576C; DE2049563C2; ES384335A1; DE2049563A1; ZA706839B; CS159782B2; RO69011A; FR2064223A1; JPS4814666B1; NL7014658A; BE757214A; NL164576B; FR2064223B1

Description

1

Изобретение относитс к способу получени поливинилхлорида.

Известен способ получени поливинилхлорида путем полимеризации винилхлорида в присутствии радикальных инициаторов и предварительно введенного поливинилхлорида или сополимера винилхлорида при нагрев ании и давлении, которое ниже давлени насыщенных паров винилхлорида при температуре полимеризации . Этот способ осуществл етс в отсутствии жидкой фазы.

Предлагаемый способ отличаетс от известного тем, что винилхлорид подают в реакционную зону в жидком и в газообразном состо нии одновременно.

Введенный в реактор поливинилхлорид, содержащий инициатор, адсорбирует винилхлорид , полимеризаци которого затем происходит . Частицы полимера посто нно поддерживают в состо нии псевдоожиженного сло с помощью потока газообразного винилхлорида или смеси винилхлорида с инертным газом.

Цель изобретени - получени поливинлхлорида с улучшенными свойствами. Это достигаетс подачей в псевдоожиженный слой одновременно не только газообразного, но и жидкого винилхлорида. Таким образом удал етс тепло, выдел ющеес при полимеризации винилхлорида, чем устран етс опасность перегревани полимерных частиц и ухудшени качества полимера. Задача равномерной и непрерывной подачи

мономера в псевдоожиженный слой при склонности указанного мономера к исчезновению с гранул в результате как полимеризации, так и испарени , при одновременном контроле тем пературы по всему псевдоожиженному слою

решаетс согласно изобретению тем, что в реактор подают два различных потока винилхлорида , один в виде газа через дно реактора с целью флюидизации среды, и другой в виде тонко распыленной жидкости через одну илл

несколько форсунок, распределенных определенным образом, с целью термостатировани и контролировани мономерно-полимерноА композиции на растущих гранулах. Полимеризаци винилхлорида на отдельных гранулах вызывает локальное повышение температуры и, таким образом, испарение части адсорбированного мономера. Все это вызывает повышение давлени в псевдоожиженном слое. Это повышенное давление уменьшаетс отводом газообразного мономера из реактора до достижени исходного давлени .

Количество жидкого мономера, подаваемого в псевдоожиженный слой, выбираетс та КИМ, чтобы температура и соотношение мономер полимер ка грамулах Б peajciope иставались посто нными.

Другое преимуш,ество, достигаемое подаче в псевдоожиженный слой жидкого и газообразного мономера, заключаетс в том, что вместе с потоком жидкого мономера в псевдоожиженный слой легко можно подать иовые частицы предварительно сформованного полимера .

Поскольку процесс полимеризации на предварительно сформованных матрицах приводит к возрастанию величипы зерен полимера по мере постепенного повышени веса, то при работе непрерывным способом необходимо подавать в реактор новые частицы предварительно сформованного полимера. В ином случае полимеризацию следует прерфатить, как только гранулы полимера достигли размеров, которые по услови м последуюш,его примепени полимера нельз превышать.

Подача части мономера в жидком состо нии по предлагаемому способу создает простой метод введени в реактор вместе с указанным жидким мономером также и частиц предварительно сформованного полимера, которые представл ют собой матрицу дл последующей полимеризации, благодар чему способ без труда может быть осунцествлен как непрерывный.

Что касаетс полимеризацнонной температуры , то она св зана с кинетикой разложени использованного инициатора; при использовании самых распространенных инициаторов работают при О-100, предпочтительно 20--75°С.

Дл осуществлени способа требуетс наличие помимо адсорбированного мономера также и инициатора в гранулах полимера.

Указанный инициатор вл етс инициатором радикального типа, выбрать его можно из группы перекисей, азосоединений и т. д. Его примен ют в количествах 0,01-2, предпочтительно 0,05-0,5 вес. % по отношению к полимеру , образующему основной пселдоожкженный слой.

Например, грапулы исходного полимера можно смешать с инициатором в твердом состо нии перед их введением в псевдоожиженный слой, или их можно обработать инициатором , растворенным в винилхлориде или в другом растворителе, причем указапный растворитель полностью удал ют перед введением полимера в псевдоожиженный слой.

С другой сторопы, возможно введение инициатора , растворенного в мономере, непосредственно в псевдоожиженный слой в реакторе до или во врем полимеризации.

По предлагаемому способу можно получить полимеры, имеющие молекул рный вес, подобный весу полимеров, которые получают обычпыми промышленными способами получени поливинилхлорида.

Регулирование величипы молекул рпого веса осущестВиП етс известными методами путем повышени полимеризациоиной температуры или путем введени небольших количеств

зсществ, сносоииых ;-.;еиствовать как агенты, ссдекс;1 ук;щис росуу деил.

Дл указанной цели можно применить обычные агенты, содействующие росту цепи, например трихлорзтилен, 1,2-дихлорэтилен и т. д.

Агент, содействующий росту цепи, в случае, если он раствор етс в винилхлориде, можно подать непосредственно в псевдоожиженный слой до или во врем полимеризации, его тоже можно предварительно примещать к гранулам полимера, образующим исходный псевдоожиженный слой.

Указанный агент, аднако, можно добавить и другими методами.

Дл осуществлени способа примен ют оборудование обычного типа.

Предлагаемый способ и оборудование дл его осуществлени имеют следующие преимущества: простота контрол температуры полимеризации; образовапие полимера однородного гранулометрического состава; отсутствие шкал на внутренних стенах реактора; высока чистота образованного полимера вследствие отсутстви в процессе полимеризации диспергаторов , разбавителей и т. д.

Пример 1. Провод т полимеризацию в псевдоожиженпом слое, причем в качестве исходного полимера примен ют имеющийс в продаже поливииилхлорид, полученный блочной полимеризацией.

В цилиндрический автоклав из стекла емкостью 6 л, оснащенный разгрузочным устройством в области днища и пропеллерной мешалкой , подают 420 г поливинилхлорида.

Воздух удал ют посредством повторных промывок, понижени давлени и постепепного введени азота.

Затем в реактор подают раствор, состо щий из 2,2 г инициатора (перекись лаурила) в 1500 г винилхлорида. Полученную таким образом смесь перемешивают при 20-25°С, большую часть винилхлорида удал ют испарением , пока давление реакционной системы не достигнет I атм. Получают порошок, состо плкй из поливинилхлорида, перекиси лаурила (0,5% от веса полимера) и незначительного количества остаточного винилхлорида. Этот порошок загружают через клапан на дне в реакторе с псевдоожи}кенным слоем, в котором уже находитс винилхлорид в газообраз юм состо нии.

Реактор с псевдоожижепным слоем состоит из вертикальной цилиндрической трубы с внутренним диаметром 80 мм, котора оснащена рубашкой дл регулировани температуры . Дно реактора выполнено из пористой нержавеющей стали дл распределени ожи}кающего газа (винилхлорида),. Верхн часть реактора состоит из трубы с распшренным поперечпым сечением 160 мм дл понижени скорости течени газа и сепарации самых тонких гранул, принесенных потоком газа. Па выходе из реактора установлен вибрап.иоиный фильтр дл предотвращени удалени порошков из реактора. Реттирк -л цию сжижающего газа через реактоп осуществл ют при помош,и мембра иого компрессорг, Все трубы, через которые проходит зпплхлорид вне псевдоожиженного сло , маревают до температуры, равной темпер т -пе в оеакторе или выше ее. Отпаботанчый мономер или в газообразном состо нии или же в виде тонко распыленной жидкости рециркулируетс непосредственно в псевдоожнженпый слой. Полимеризацию в псевдоожижеииом слсс провод т при 60°С, причем поддерживают посто нное давление мономера 7,6-8 ата. Через & ч удал ют винилхлорид вначале путем вытеснени азотом, а затем посредством создани в аппарате вакуума. Из реактора выгружают 1150 г полчмера, то есть выход полученного полнвиннлхлорида составл ет 174% от веса исходного полимера. Характеристическую в зкость из дер ют в растворе циклогексанона 0,1%-ной концентрации при 25°С; гранулометрический состав определ ют согласно методу ASTMD 1921-63/А. Характеристическа в зкость полимера, дл/г: исходного 0,96; полученного 0,95. Измерецие кажущейс плотности полимера согласно стандарту ASTMD 1895-67/А дает следуюнне результаты, Исходгый полимер0,49 П лучеьтый полимер0,57 Гранулометрический состав продукта показав 3 табл. 1. П пи мер /. Провод т полимеризацию по метогту. опис л1ному в примере 1, причем ввод т мечы ее количество ининнатора. 600 г полимера, примен емого в примере 1, сме1Н1пают с раствором 1,2 г перекиси лаурила в 1200 г витилхлорида (перекись, 0,2% от веса смолы) с последующим испарением винилхлорид . По- е-шый таким образом порошок ввод т потом в псевдоожижеиный слой. Полимеоизаиию ПРОВОДЯТ в течение 5 ч при температуре 57°С и давлении 8-8,2 ата. Вътг Чот 1050 г полимера, то есть выход полуиенкого поливинилхлорида составл ет 92% от еса исходного полимера. Продукт подвергают всем вышеописанным измерени м со следуюшими рез -льтатами: Удельна в зкость (тпмерентш в растворе цттклогексана 0.}%-1той концентрации при 25°С, дд/г 1.07. Кажуща с плотность, г/см 0.48. Гранулометрический состав продукта цриведен в табл. 1. Т а fi л и U а 1

Пример 3, Провод т полимеризацию в псевдоожиженном слое согласно методу, описанному в примере, но примен ют другой метод смешивани инициатора с исходным цолимером .

2 г перекиси лаурила, измельченной г тонкий порошок, смешивают с 20 г полимера таким образом, чтобы достигнуть хорошего диспергировани инициатора в полимере. Эту смесь добавл ют к 380 г того же самого полимера. Полученную смесь подают к псевдоожижеицый слой Концентраци ипициатора составл ет 0,5% от веса полимера. После удалени кислорода, имеющегос в реакторе, путем последовательных очисток вначале азотом и затем газообразным виннлхлоридом, смесь подвергают полимеризации в течение 7 ч 40 мнч

при температуре о/ С и давлении винилхлормда 7,2-7,8 ата.

Получают 1420 г полимера, то есть выход иолученного иолцвинил :лорида составл ет 250% от веса исходного полимера. Полученный продукт имеет удельную в зкость 0,98 дл/г.

Дл полученного по окончании процесса продукта устанавливают скорость адсорбции пластификатора (PAR), Согласио обычно примен емому методу величину PAR измер ют путем добавлени к определенному количеству смолы при соответствующего количества пластификатора (50 г 2-этнлгексилфталата на 100 г поливинилхлорида) и измерени при помощи автоматического регул тора времени с момента добавлени пластификатора до момента конечного высуш1ша1гнл пластифицированной смолы.

Величина PAR полимера, мин: исходного около 1,5; полученного около 9.

Пример 4. В аппарате, описанном в примере 1, провод т полимеризацию с применением другого исходного полимера (Vipla KR).

Дл этой цели смешивают 250 г полимера (Vipla KR, полученного суспензионным методом ) с раствором 1,25 г перекиси лаурила в 800 г винилхлорида (0,5% от веса полимера). Винилхлорид выпаривают и полученный порошок подают в реактор с псевдоолсиженным слоем. Смесь подвергают полимеризации в.течение 12 ч при 58°С и давлении 8,4 ата. Получают 1300 г полимера, то есть выход полученного поливинилхлорида составл ет 420% от веса исходного полимера.

Показатели исходного продз кта (I) и полученного полимера П приведены ниже:

III

Удельна в зкость, дл/г

0,60 0,98 Кажуща с плотность, г/см 0,50 0,54

ранулометрический состав (vo) фракций, меш, свьпле:

-37,3

60

-52,3

80 100

-7,0 120

-2,5 12,30,7 140 51,20,2 170 200 17,0- 19,5- Ниже 200

Пример 5. Повтор ют полимеризацию согласно примеру 3 с применением в качестве исходного полимера Vipla HS. 1 г перекиси Лаурила, измельченной в тонкий порошок, смешивают с 20 г полимера (Vipla HS, полученного эмульсионным методом). Смесь примешивают к 280 г того же самого полимера. Указанную смесь, содержащую 0,33 вес. % перекиси лаурила, ввод т в псевдоожиженный слой с последующей полимеризацией в течение 8, 75 ч при 58°С и давлении 8-8,2 ата.

Получают 620 г конечного продукта, то есть выход полученного поливинилхлорида составл ет 107% от веса исходного полимера.

Пример 6. Повтор ют полимеризацию согласно примеру 1, но примен ют другой исходный полимер (Sicron FS). 220 г поливинилхлорида , полученного суспензионным способом (типа Sicron FS, фракци ниже 120 мещ) обрабатывают раствором 1,1 г перекиси лаурила в 660 г винилхлорида в автоклаве при 25°С.

Винилхлорид испар ют при перемешивании. Полученный таким образом порощок содержит 0,5% инициатора от веса полимера. Его подают в псевдоожиженный слой. Полимеризацию провод т в течение 7 ч при 57°С и давлении 8,4 ата. Выгружают 550 г полимера, то

есть Быход полученного поливинилхлорнда составл ет 110% отвеса нсходиого полимера.

Показатели исход)1сго () и полученного ;1П продуктов след ющие:

III

Удельна в зкость, дл/г1,081,13

Кажуща с плотность, ,450,45 Грануло.метрический состав (о) фракций, мет, свыше:

60-0,4

80-16

100-31,8

120-38,5

1405,88,6

17050,73,9

200270,6

Ниже 20018,50,2

Пример 7. Повтор ют полимеризацию согласно примеру I, однако, с другим исходным полимером.

В автоклаве смешивают 470 г полимера, полученного в блоке, при 25°С с раствором 2,35 г перекиси лаурила в 1100 г винилхлорида. При посто нном перемешивании испар ют винилхлорид . Полученный таким образом порошок,

содержащий 0,5% перекиси лаурила от веса полимера, подают в реактор псевдоожиженного сло с последующей полимеризацией в течение 7 ч цри 57-58°С и давлении 6,4- 6,8 ата. По окончании полимеризации выгружают 1030 г полимера, то есть выход полученного поливинилхлорида составл ет 120% от веса исходного полимера.

Показатели исходного (I) и полученного (II) продуктов следующие:

III

Характеристическа в зкость, 0,71 0,88 дл/г

Кажуща с плотность, г/с.м0,57 0,59

Удельна в зкость, дл/г0,74 0,93

Гранулометрический состав (%) фракций, меш,

60-4,8

801,030,3

1005,450,8

12066,513,0

14023,71,4

1702,5-

2000,9Ниже 200--

Пример 8. Полимеризацию провод т согласно примеру 1, причем в качестве исходного полимера примен ют -продукт, полученный путем предшествующей полимеризации в псевдоол иженном слое.

В автоклаве при смещивают 470 г полимера , полученного согласно примеру 7, с раствором 2,35 г перекиси лаурила в 1200 г винилхлорида. При перемешивании выпаривают винилхлорид. Полученный порошок, содержащий 0,5% перекиси лаурила от веса полимера , подают в реактор всевдоожиженного сло с последующей полимеризацией в течение 10,75 ч при 56-57°С и давлении 7,4- 7,8 ата. По окончании полимеризации получают 1900 г полимера, то есть выход полученного поливинилхлорида составл ет 305% от веса исходного полимера. Показатели исходного полимера приведены в примере 7. Полученный продукт имеет кажущуюс плотность 0,62 г/см и удельную в зкость 1,07 дл/г. Гранулометрический состав (%) фракций, меш, свыше 40- 6076,5 8018,5 100- 1205 140-. Пример 9. Повтор ют полимеризацию согласно примеру 3, примен ют, однако, другой исходный полимер Sicron 530. 1,5 г перекиси лаурила, измельченной в тонкий порошок, смешивают с 20 г полимера (Sicron 530, полученного суспензионным методом , но примен ют только фракцию, просе нную через сито 120 меш). К этой смеси добавл ют 280 г того же полимера, получают порошок, содержаший 0,5% инициатора от веса полимера. В течение 5 ч при 58°С и давлении 8,2 ата провод т полимеризацию. Получают 1000 г полимера (выход 235%). Показатели исходного (I) и полученного (П) продукта приведены ниже: В зкость, дл/г: удельна характеристическа Кажуща с плотность, г/см Грануло.метрический состав (%) фракций, меш, свыше: 60- 80- 100- 120 14016,5 17056,2 20018,3 Ниже 2009,0 П р и м е р 10. Повтор ют полимеризацию согласно прилюру 8, причем в качестве исходного полимера примен ют продукт, полученный по примеру 9. 1,5 г перекиси лаурила смешивают с 20 г полимера, к этой смеси примешивают еще 280 г того же полимера. Полученный таким образом порошок подают в реактор с псевдоожиженным слоем и осуществл ют полимеризацию в течение 7 ч при 58°С и давлении 8,4 ата. По окончании полимеризации выгружают из реактора 1365 г продукта, то есть выход полученного поливинилхлорида составл ет 355% от веса исходного полимера со следующими показател ми: Удельна в зкость, дл/г1,05 Кажуща с плотность, ,49 Гранулометрический состав (Н) фракций, мещ, свыше: 6020,9 8074,4 1004,3 1200,4 Ниже 120- Пример 11. Повтор ют полимеризацию согласно примеру 3, причем используют другой исходный полимер, и реакцию провод т при более низкой концентрации инициатора. Дл этой цели смешивают 0,4 г перекиси лаурила в качестве инициатора с 20 г полимера (Sicron 530), полученного суспензионным методом, примен ют только фракцию ниже 120 меш). К смеси примешивают 230 г того же полимера. Концентраци инициатора по отношению к порошку составл ет 0,16 вес. %. Эту смесь подвергают полимеризации в реакторе с псевдоожиженным слоем в течение 16 ч при 57°С и давлении 8,2 ата и получают 520 г конечного продукта. Показатели полученного полимера следующие: Удельна в зкость, дл/г0,90 Кажуща с плотность, г/см0,45 Гранулометрический состав (%) фракций, меш, свыше: 602,5 809 10022,8 12036,9 1408,8 1707,9 2001,9 Ниже 200. 0,2 Пример 12. Повтор ют полимеризацию огласно примеру 3 в присутствии агента, соействующего росту цепи. Смешивают 300 г полимера и 1,5 г лаурилоой перекиси в качестве инициатора 0,5 вес. %). Порошок подают в реактор и оздают псевдоожиженный слой при 58°С и авлении 8,2 ата. Затем в псевдоожиженный лой нодают раствор 11 г трихлорэтилена в 0 г винилхлорида в виде тонкораспыленной

И

жидкости. При вышеуказанных услови х провод т полимеризацию В течение 6 ч. Получают 680 г конечного продукта, то есть выход полученного поливпнилхлорида составл ет 125% от веса исходного полимера.

Полученный продукт имеет удельиую в зкость 0,75 дл/г и величину PAR около 6 мин.

Пример 13. Повтор ют полимеризацию согласно примеру 9 в присутствии агента, содействующего росту цепи.

Дл этой цели приготавливают смесь из 300 г полимера (Sicron 530, фракци 120 меш) с 1 г перекиси лаурила (0,33 вес. %). Порошок подают в реактор и создают псевдоожиженный слой, поддержива температуру 58°С и давление 8,2 ата. Затем в псевдоожиженный слой подают раствор состо щий из 50 г вииилхлорида и 11 г трихлорэтилена. В псевдоожиженном слое при вышеуказанных услови х провод т полимеризацию в течение 7 ч и получают 600 г конечного продукта (выход 130%). Показатели полученного продукта следующие:

Характеристическа в зкость, дл/г0,67

Кажуща с плотность, г/см0,50

Гранулометрический состав (%) фракций, меш, свыше:

601,8

8015,0

10020,0

12032,4

14018,1

1708,0

2002,6

Пример 14. Повтор ют полимеризацию согласно примеру 1 с другим типом инициатора .

В автоклаве смешивают 6QO г полимера с раствором, состо щим из 1000 г винилхлорида и 0,5 г инициатора диизопропилпероксикарбоната .

При перемешивании выпаривают винилхлорид , полученный порошок ввод т в псевдоожиженный слой. Смесь подвергают полимеризации в течение 11 ч при 57°С и давлении 8,2 ата. Получают 900 г конечного продукта, то есть выход полученного поливинилхлорида составл ет 50% от веса исходного полимера.

Показатели конечного продукта следующие: Удельна в зкость, дл/г1,1

Кажуща с плотность, ,5

Гранулометрический состав (см. табл. 1).

Пример 15. Повтор ют полимеризацию согласно примеру 14 при другой температуре и с другой концентрацией инициатора. В автоклаве смешивают 290 г полимера с раствором , состо щим из 1000 г винилхлорида и 0,88 г диизопропилпероксикарбоиата в качестве инициатора. После испарени винилхлорида подают полученный порошок в реактор с псевдоожиженньш -слоем. Полимеризацию

12

провод т в течение 5 ч при температуре 50°С и давлении 7 ата. Получают 840 г конечного продукта, то есть выход полученного поливинилхлорида составл ет 190% от веса исходного полимера.

Пример 16. Повтор ют полимеризацию согласно примеру 13 с применением другого типа инициатора.

Смешивают в автоклаве при 25°С 400 г промышленного поливинилхлорида с раствором, состо шим из 1,2 г инициатора (ди-(4-г/ етбутилциклогексил )пероксикарбонат), 15 г трихлорэтилена и 1000 г винилхлорида. Винилхлорид испар ют при перемешивании, полученный порошок содержит 3,7% трихлорэтилена и 0,3% катализатора в расчете иа полимер. Полимеризацию провод т В псевдоожижеином слое в течение 22 ч при 50°С и давлении 6,8 ата. Получают 1600 г KQHe4Horo продукта

со следующими показател ми:

Удельна в зкость, дл/г1,01

Кажуща с плотность, ,62

Гранулометрический состав (см. табл. 1). Пример 17. Повтор ют полимеризацию

согласно примеру 1, причем инициатор с полимером смешивают другим способом. В автоклаве при 25°С смешивают 800 г полимера с раствором 2,4 г перекиси лаурила в 100 г винилхлорида.

Смесь представл ет собой порошок, ее без труда можно подавать в реактор с псевдоожиженным слоем без предварительного испарени мономера. Затем провод т полимеризацию в течение 6 ч при 57°С и давлении 7,3-

7,6 ата. По окончании полимеризации выгружают из реактора 1700 г конечного продукта, то есть выход полученного поливинилхлорида составл ет 115% от веса исходного полимера со следующими показател ми:

Удельна в зкость, дл/гj Qg

Кажуща с плотность, г/см0,51

Величина PaR, мин5

ранулометрический состав (%) фракций, меш, свыще:

60 0,6

8013,8

10051,8

12031,5

1402,1

1700,2

Ниже 170-

Пример 18. Повтор ют полимеризацию согласно примеру 1 с применением полимера, изготовленного блочной полимеризацией, непосредственно перед полимеризацией в псевдоожижениом слое.

В автоклаве из нержавеющей стали емкостью приблизительно 6 л, оснащенном коркой мешалкой, подвергают полимеризации 4 кг винилхлор 1да в присутствии 4 г октаноилперекиси в течение 2 ч при 55°С.

13

Полученную таким образом смесь полимера с мономером перенос т в автоклав из стекла, описанный в примере 1. Мономер испар ют до получени сухого порошка. Полимеризацию 4 кг винилхлорида повтор ют в первом автоклаве при тех же услови х, затем перевод т смесь полимера с мономером в автоклав из стекла, в котором находитс полимер , полученный в предшествующей полимеризации . Далее мономер выпаривают до получени сухого порошка.

Полимеризацию .и выпаривание повтор ют

Удельна в зкость, дл/г 0,931,01

Каж)ща с в зкость, г/с.,370,51

ранулометрический состав (%) фракции, мет, свьине:

Ниже 17021,53,0

Пример 19. Провод т серию опытов в псевдоожиженном слое, чтобы показать вли ние рабочего давлени (то есть соотношени между мономером и полимером) на показатель пористости полимера в св зи с повышением веса полимера.

Указанную пористость определ ют измерением адсорбци;; пластификатора полимеров (PAR) при стандартных услови х, как описано в примере 3. В качестве исходного полимера примен ют имеющийс в продаже ноливинилхлорид , полученный блочной полимериза12 17 19

14

еще два раза. Часть полученного полимера (350 г) подают в псевдоожиженный слой, остаток подвергают обычным анализам.

Полимеризацию в псевдоожиженном слое

провод т в течение 5 ч при температуре 57- 59°С и давлении 6,9 ата. Получают 1900 г конечного продукта, то есть выход полученного поливинилхлорида составл ет 450% от веса исходного полимера. Анализы, проведенные

относительно продукта, введенного в псевдоожиженный слой (I) и конечного продукта (II) дают следующие результаты:

III

6013,522,6

8017,024,8

10010,516,9

120 S12,7

1401113,4

17018,56,6

цией и имеющий значение около 1,5 мин. В начале опыта раствор ют инициатор в жидком винилхлориде. Этот раствор примен ют в псевдоожиженном слое дл достижени рав-номерного распределени инициатора на гранулах .

Опыты провод т в реакторе диаметром 100 мм; во врем полимеризации подают в реактор мономерный винилхлорид частично в виде газа н частично в виде тонкораспыленной жидкости. В табл. 2 приведены величины PAR и рабочие услови такие, как в примерах 3, 12 и 17.

Claims

Таблица 2 15 Формула изобретени Способ получени поливинилхлорида путем полимеризации винилхлорида в присутствии радикальных инициаторов и предварительно5 введенного поливинилхлорида или сополимера винилхлорида с другим сомономером при на16 греваипл к давлении ниже давлени насыщенных паров пикклхлорпда при температуре полимеризацки , отличающийс тем, что, с целью получени полимеров с улучпхенными свойствами, винилхлорид подают в реакционную зоиу в газообразном и жидком состо нии одновременно.