SU51171A1 - Способ получени водного нигрозина - Google Patents

Description

Весьма ра-спространенный в кожевенной промышленности черный краситель дл  кожи xpOiiOBoro дублени  - водный нигрозин , различных марок, представл ет собой смесь натровой соли продукта сульфировани  нигрозина-основани , сульфата }1атри  и небольших количеств метанилового желтого, который вводитс  дл  погалнени  синего оттенка.

Авторы насто щего предложени  поставили себе целью вы снить, в какой мере сульфогруина, введенна  в  дро одного из комионеитов обычного нигрозинового плава, делает продукт силавлеии  сиособпым раствор тьс  в щелочах, иными словами, нельз  ли, унотребл  , вместо обычных дл  нигрозинового нлава аминои нитро- продукты, их сульфоироизводпые , (соответственио иитросульфокиолоту и (или) аминосульфокислоту), нолучитъ продукт, способный давать при обрасотке щелочью растворимый в воде краситель дл  кожи.

С этой целью авторы ироводили плав между анилином и метасульфокислотой нитробензола вместо нитробензола, с анилином и 1:6 питросульфокислотой нафталина (нитро-Клевекислотой), между нитробензолом и сульфаниловой кислотой, между нитробензолом и нафтионовой кислотой .

Во всех (луча х получепиые плавы испытывались на растворимость в едкой 1целоч  различных концентраций и при различных температурах, и во всех случа х авторы нолучили отрицательный результат.

Полученные вышеуказанным способом плавы при обработке их моногидратом но установившемус  в заводской практике реценту и иоследующей обработке щелочью давали растворимый в воде черный краситель дл  кожи.

Изложенные факты позвол ют утверждать , что введение сульфогрупны в  дро одного из комнонентов нигрозипового плава не приводит к образоваиию сульфокислоты красител  дл  кожи, натрова  соль которой растворима в воде, и что таким путем нельз  миновать стадию сульфировани .

Авторы насто щего изобретени  наньш, что по качеству полученного водного Hitгрозина резко выдел лс  краситель из мотасульфокислоты нитробензола, анилиновой соли и анилина в нрисутствии хлористого железа.

Выкраска этим красителем по коже с аналогичной дл  водного нигрозина нодцветкой метаниловым желтым значительно крепче и  рче соответствующих

выкрасок как дл  типового водного, так и дл  1450/0 «АМ.

Также следует подчеркнуть, что сравнительные выЕраски по шерсти: 140Vo «AM, «Американского и полученного по предлагаемому способу в сущности  вл ютс  : есравнимыми, поскольку два первых окра- ; шивают шерсть в серый цвет с гр зпосиним оттенком, а последний - в чистосиний цвет.I

Пример. В чугунный котелок, снабженный мешалкой, гильзой дл  термометра и холодильником загружают:;

Хлористое железо ..... 140 г : . Анилиновую соль 1000/0-10 . . 400 г .-Анилин 1000 г

Метасульфокислоту нитробеп30iiia 10б /о-к 1330 г

в виде около SOVo влажности насты, - около .18-30 г пасты).

После загрузки всех компонентов медленно поднимают температуру до 165 и при этом собирают через холодильник погон в количестве 1050- 1150 см. из которых до 400 см масла.

В процессе отгонки эмульсии анилина с водой констатируетс  выделение аммиака .

Плав выдерживаетс  при 165 в течение 2 часов, после чего температуру под- j нимают до 185 и держат в тече-н е 3 часов с пр мым холодильником, причем в копце этой выдержки плав загустевает, и мешалка останавливаетс . |

Выход плава около 2000 г; продукт раствор етс  в спирте с синим окрашиванием .

В чугуппый стакан загружают 1250 г моногидрата и при работающей мешалке медленно внос т в продолжение 3 часов 1000 г измельченного плава, полученного описанным способом, выдержива  температуру в пределах за .

По окончании загрузки (во врем  которой в ыдел етс  хлористый водород) поднимают температуру до 110 и перемешивают до тех пор, нока проба не будет раствор тьс , будучи отмыта от кислоты, в слабом растворе едкого натра. Сульфирование считаетс  закончеиным, сульфомасса выливаетс  на лед или воду, фильтруетс  и промываетс .

Паста этого продукта обрабатываетс  раствором едкого натра при перемешивании и темиературе 90-100 до тех пор, пока проба продукта не будет нацело раствор тьс  в воде (2-3 часа).

Количество едкого натра несколько колеблетс  в зависимости от степени кислотности насты и онредел етс  наличием слабо-щелочной реакции пробы.

Полученный краситель сушилс  при 100 и измельчалс  в порошок.

Краситель обладает следующими свойствами:

1.Раствор етс  нацело в воде с  рким темносиним окрашиванием.

2.Красит кожу в черносиний цвет -н с подцветкой метаниловым желтым в глубокий черный цвет.

3.Красит шерсть в синий цвет. Интенсивность окраски во всех трех

случа х сравнительно с обычным водным и «Американским нигрозином значительно вынге.

Предмет изобретени .

Способ получени  водного нигрозина, отличающийс  тем, что при получепии нигрозипового плава из анилина, его сол нокислой соли и иитросоединени  в присутствии хлористого железа, вместо обычно употребл емого нитробензола, примен ют в качестве окислител  питробензол-м-сульфокислоту , и иолученпнй таким образом плав подвергают сульфированию обычными приемами.