SU515518A1 - Способ экстрагировани - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к технике извлечени  жидких растворимых продуктов, а точнее - к главному производству химикофармацевтической промышленности, к области производства фитопрепаратов из лекарственных растений, но может быть использовано и пищевой промышленностью.

Известен способ экстрагировани  полезных веществ из твердого тела путем воздействи  на твердое тело, содержащее в порах воздух, парообразны.м и жидким растворителем.

Однако воздух, наход щийс  в парах сырь , подвергающегос  экстрагированию или/и в пространстве между частичками измельченного сырь , преп тствует процессу извлечени  полезного вещества, а точнее преп тствует заполнению извлекателем (раствором) всех пустот внутри сырь .

Цель изобретени  - интенсификаци  процесса массообмена и понижение давлени  пара .

Поставленна  цель достигаетс  тем, что воздух, содержащийс  в порах твердого тела, замещают паром растворител  путем периодического изменени  давлени  пара с последующей его заменой на жидкий растворитель, в котором настаивают твердое тело, после чего твердое тело вновь подвергают действию парообразного растворител  и провод т осущку твердого тела путем понижени  давлени  пара , а также впрыскивание г в него конденсирующей жидкости.

Согласно предлагаемому способу, экстракцию полезных веществ из твердого тела жидкостью осуществл ют следующим образом. Твердое тело (растительное сырье) помешают в замкнутый объем и нагнетают в него пар растворител  (например, вод ной пар), одновременно стравлива  воздух из объема. Тем самым твердое тело помещают в пар растворител . Замен1ение воздуха в порах и капн. .ч рах твердого тела паром растворите,:1Я вначале происходит посредством нагрева твердого тела и воздуха в его порах и капилл рах паром. Иагретый воздух в твердом теле и само твердое тело расшир ютс  и, так как стенки растительного сырь  тверже, чем окруй ающа  среда-пар, воздух из пор частично вытесн етс  в паровую среду, окружающую сырье , а в поры и капилл ры его поступает парообразный растворитель. Однако, окружающий сырье (твердое тело) пар растворител  сам создает некоторое давление в объеме, поэтому при простом помещении сырь  в пар часть воздуха остаетс  в порах и капилл рах сырь . Дл  более полного замещени  воздх-ха в порах и капи.тл рах сырь , понил ают давление среды, окружаю1цей сырье (твердое тело ).

3

Дл  этого пар конденсируют, например впрыскиванием в паровую среду жидкого агента , например холодной распыленной воды. В результате наступающего вследствие конденсации пара разрежени  интенсифинируетс  процесс замещени  воздуха в порах и капилл рах твердого тела паром растворител . Однако и после однократного снижени  давлени  пара извлекател  полного замещени  воздуха в порах и капилл рах твердого тела не происходит . Дл  достижени  практически полного замещени  воздуха в порах и капилл рах твердого тела паром выполн ют несколько, например два-три, циклов понижени  и повышени  давлени  среды, окружающей твердое тело. Иначе говор , два-три раза окружают твердое тело паром растворител  и два-три раза конденсируют его, последовательно череду  операции пар - конденсаци  пара. Количество этих операций должно быть увеличено при экстрагировании сырь  с мелкими порами и капилл рами. После замещени  воздуха в порах и капилл рах твердого тела, сырье (твердое тело) в том же объеме покрывают (заливают) жидким растворителем , например водой, сконденсировав нар, в который помещали сырье. При этом не допускают проникновени  воздуха из окружающей среды в среду, окружающую сырье. Затем настаивают сырье в жидком растворителе несколько минут. Посто нный жидкий растворитель замен ют его паром. После слива растворител  пар в объеме отсекают и этим действием частично подвергнутое экстрагированию сырье вновь помещают в нар растворител  и вновь провод т конденсацию пара. Вследствие этой операции в среде, окружающей сырье (твердое тело), понижаетс  давление (насгупает ее разрежение).

Жидкий растворитель, оставшийс  в порах и капилл рах твердого тела, имеет значительно повыщенную температуру, против комнатной , например, 70-80°С, при глубине разрежени  400-250 мм ртутного столба. Вследствие взаимодействи  разрежени  и темнературы жидкого растворител  (воды), оставшегос  в порах и капилл рах твердого тела , жидкость в твердом теле вскипает, почти полностью превращаетс  в пар растворител  и вырываетс  из пор и капилл ров твердого тела в окружающую среду. После этого в объем ввод т жидкий растворитель, который покрывает сырье. Пар конденсируетс , полезное вещество, выброщенное наружу и на стенки

сырь , при кипении растворител  в порах н капилл рах раствор етс  в жидком растворителе , а поры вновь заполн ютс  раствориleлем .

Дл  практически полного извлечени  полезного вещества из твердого тела (до практически нолного истощени  твердого тела) новыщают и понижают давление среды, окружающей сырье, многократно, приблизительно

п ть раз, т. е. довод т до вскипани  жидкий растворитель в норах и капилл рах твердого тела п ть раз. Весь этот цикл провод т в течение незначительного времени. Естественно, жидкий растворитель, насыщенный извлеченным полезным веществом, носле операции сливают путем вытеснени  нагнетаемым в обьем его же паром.

Пример выполнепи  экстрагировани  по описываемому способу из.чагаетс  в соответстВИИ с осуществлением его на лабораторном макете установки.

Дл  испытаний бььчи выбраны лист белладонны и корни корневища валерианы. В табл. 1 приведен фракционный состав сырь  (средние данные).

Экстрагированию подвергают, папример, измельченные листь  белладонны дл  экстракци тропановых алкалоидов. В качестве растворител  используют воду. В замкнутый обьем загружают 50 г твердого тела (листьев белладонны ) и ввод т в объем вод ной нар до замещени  паром воздуха во всем объеме, тем самым помещают экстрагируемое сырье в нар растворител . Затем в вод ной нар расныл ют воду комнатной темнературы, конденсиру  нар и разрежа  этим давление среды, окружающей листь  белладонны, до уровн  вакуума около 300 мм рт. ст. посредством чего замещают воздух в порах и капилл рах твердого

тела вод ным паром. Операцию замещени  воздуха в сырье паром вынолн гот в течение 10 мин посредством периодического повышени  и понижени  давлени  вод ного пара. После замещени  воздуха в сырье в тот

же объем непосредственно после понижени  давлени  подают воду, подогретую до температуры 80°С и настаивают листь  белладонны в нем в течение 5 мин. Затем воду вытесн ют паром, вновь конденсируют пар распылением

воды. При этом создаетс  вакуум пор дка 400 мм рт. ст. Вода, оставша с  в порах и капилл рах твердого тела и имеюща  температуру 80°С, вскипает, частично превраща сь в пар, и выбрасывает вещества из твердого тела.

Т а б л II ц а 1

Таблица 2

После этого вновь ввод т воду на то же врем . Операцию настаивани  повтор ют п ть раз. Обща  продолжительность настаивани  при этом составл ет 25 мин.

Исследование способа проведено на основе математического планировани  эксперимента по методу Бокса-Уилсона.

Критерием оптимизации был выбран выход действующих веществ. В результате осуществлени  серии опытов, планируемых матрицей, дл  экстракции листьев белладонны и корней и корневищ валерианы, получены данные, приведенные в табл. 2.

Используемый в промыщленности метод производства выт жки из листа белладонны (соотнощение 1:10) занимает 92 час, при этом выход по алкалоидам составл ет 93%.

Предлагаемый способ дает возможность получить выт жку с выходом 96,8% за 35 мин. При аналогичном выходе корни и корневища валерианы экстрагируют 3 час 40 мин вместо 48 час, регламентируемых известным способом производства.

Поскольку одии из примеров реализации за вл емого способа опробован на таком лекарственном сырье, как корни и корневища, т. е. сырье, процесс экстрагировани  которого наиболее трудоемок, и при этом получен значительный выщеприведенный эффект, есть основани  считать, что эффект экстрагировани  других видов лекарственного сырь  по этому снособу даст еще более высокий эффект.

Техническое преимущество способа заключаетс , помимо изложенного, еще п в том, что происходит более быстрое проникновение экстрагента растворител  внутрь пор и капилл ров твердого тела. Ускор етс  переход экстрагируемых веществ из клеток сырь  за счет конвективной (принудительной) диффузии и уменьшени  ламинарного подсло  в св зи с

турбулизацней потока. Скорость экстракции повышаетс  также за счет большей полноты удалени  полезного вещества (выт жки) из клеток сырь  нрн создании разрежени , когда поверхность клеток сырь   вл етс  теплообменпиком .

Ф о р м у ;i а и 3 о б р е т е н и  

Claims (2)

1.Способ экстрагировани  полезных веществ из твердого тела путем воздействи  на

твердое тело, содержащее в порах воздух, парообразным и жидким растворителем, отличающийс  тем, что, с целью интенсификации процесса массообмена, воздух замещают паром растворител  путем периодического изменени  давлени  пара с последующей его замепой на жидкий растворитель, в котором настаивают твердое тело, после чего твердое тело вновь подвергают действию парообразного растворител  п провод т осушку твердого тела путем понижени  давлени  пара.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что, с целью понижени  давлени  пара, в него впрыскивают конде11С фующую жидкость.