SU52084A1 - Способ очистки карбида бора - Google Patents

Description

При получении мелкокристаллического карбида бора по методу, описанному в авторском свидетельстве № 50979,в случае недостаточной герметичности аппаратуры, особенно в производственных услови х, может иметь место подсос воздуха в печь. В результате часть получаемого из печи продукта - мелкокристаллического карбида бора может быть загр знена примесью нитрида бора,что  вл етс  нежелательным дл  р да случаев применени  карбида бора. Очистка карбида бора от нитрида бора может быть выполнена следующим , образом: в нагреваемый до температуры 400° железный, лучше чугунный , котел с мешалкой и трубой, отвод щей аммиак, загружают определенное количество плавленой едкой щелочи из расчета 250 г плавленой щелочи на 100 г очищаемого продукта . После того, как щелочь расплавитс , прибавл ют небольшими порци ми, при помешивании мешалкой , мелкокристаллический карбид бора. Нагревание ведут до полного прекращени  выделени  аммиака из отводной трубки. Вс  операци  длитс  1-2 часаВо врем  проведени  процесса температура внешних стенок котла должна быть посто нной, причем ни в коем случае нельз  допускать местного разогрева стенки котла до красного калени , так как при этом наступает, повидимому, образование карбида натри , который в дальнейшем при соприкосновении с водой выдел ет ацетилен.

Далее в котел, продолжа  нагревание , приливают небольшой струей воду с таким расчетом, чтобы загрузка оставалась жидкой.

По другому варианту воду приливают небольшой струей, хорошо перемешива  массу в котле. При этом образуетс  кашеобразна  масса, котора  легко может быть извлечена из котла и котора  затем легко раствор етс . Разбавив водой в раза четыре, выливают содержимое котла в отстойник , в котором очищенный вышеописанным методом карбид отмывают от щелочи методом декантации.

Получаемые при этом растворы щелочи могут быть выпарены в чугунных чашах и полученна  плавлена  едка  щелочь может быть ,пущена снова в производство.

После того, как щелочь будет отмыта дл  удалени  следов железа (от котла), полученный продукт кип т т в растворе сол ной кислоты и отмывают от следов последней. Далее полученный продукт сушат в сушильном шкафу. При этом получаетс  совершенно свободный от примесей нитрида бора и борного ангидрида мелкокристаллический карбид бора.

В случае загр зненности очищаемого карбида бора небольшим количеством нитрида бора его очистку можно произвести еще следующим способом. В железный автоклав с манометром и отводной трубкой дл  аммиака, снабженный редукционным вентилем, загружают подвергаемый .очистке от нитрида бора мелкокри . сталлический карбид бора и заливают его 0,5N - IN раствором едкой щелочи . Автоклав герметически закрывают и нагревают до давлени  60- 70 атм. (что, примерно, соответствует температуре 240 - 250°). Выделившийс  в результате разложени  нитрида бора аммиак, который может быть утилизирован, выпускают через редукционный вентиль. Нагревание ведут до полного прекращени  выделени  аммиака, что длитс  2-4 часа.

Затем продукт с раствором выпускают в отстойник, где декантацией отдел ют от щелочи. Далее следует обработка сол ной кислотой и отмывка от последней и от ионов железа. Полученный продукт сушат в сушильном шкафу. Получаемый таким образом препарат свободен от нитрида бора и борного ангидрида.

Предмет изобретени .

1.Способ очистки карбида бора, полученного по способу, описанному в авторском свидетельстве № 50979, отличающийс  тем, что карбид бора нагревают при температуре ниже красного калени  с расплавленной едкой щелочью до полного прекращени  выделени  аммиака, после чего плав отмывают от щелочи, кип т т с сол ной кислотой и после отмывки от последней очищенный карбид бора сушат обычным образом.

2.Видоизменение способа, согласно п. 1, отличающеес  тем, что карбид бора нагревают под давлением 60- 70 атм. с раствором едкой щелочи, после чего поступают, как описано в п. 1.